GC-9860氣相色譜系統(tǒng)是氣相色譜儀廠家魯創(chuàng)公司分析應(yīng)用研究所推出的一款專用色譜分析系統(tǒng)，主要用于植物油油品的分析、用于植物油鑒別及其各種油品摻兌的氣相色譜檢測(cè)。傳統(tǒng)食用植物油有花生油、大豆油、芝麻油、菜籽油和棉籽油等；而近年來市場(chǎng)上可見的新型食用油有、葵花籽油、油茶籽油、玉米胚油、芥菜籽油、橄欖油和調(diào)和油等，其中調(diào)和油又根據(jù)混合在一起的油的品種不同分為多種。植物油主要由棕櫚酸等脂肪酸組成的甘油酯,不同油品的植物油脂肪酸組成與含量不同，摻偽后必然會(huì)改變其脂肪酸組成與含量,用氣相色譜法分析脂肪酸的構(gòu)成比,儀器可用于快速鑒別常見植物油的種類，對(duì)常見植物油是否摻偽可作出快速判別，同時(shí)對(duì)摻偽植物油可作定性、定量分析?！?/span>
一、本方法引用標(biāo)準(zhǔn)及應(yīng)用范圍
本方法滿足GB/T17377-2008《動(dòng)植物油脂脂肪酸甲酯的氣相色譜分析》以及GB/T17376-2008《動(dòng)植物油脂脂肪酸甲酯制備》中的規(guī)定。
本方法可以檢測(cè)下列各種植物油品種
1)豆油，主要脂肪酸組成是50%－55%，油酸22%－25%，棕櫚酸10%－12%，亞麻酸7%－9%。和α－亞麻酸是兩種人體必需的脂肪酸。精煉豆油中的含量為60－110mg/100g。
2)菜籽油，其脂肪酸的組成受氣候、品種等的影響較大。菜籽油中含有較多可能對(duì)健康不利的芥酸，其主要脂肪酸組成是10%－20%，油酸10%－35%，棕櫚酸2%－5%，亞麻酸5%－15%，芥酸25%－55%，花生四烯酸7%－14%。
3)花生油，具有的花生氣味和風(fēng)味，可直接用于制造起酥油、人造奶油、蛋黃醬，也是良好的煎炸油。花生油的脂肪酸組成比較，含有6%－7%的長(zhǎng)鏈脂肪酸，因此，花生油具有良好的氧化穩(wěn)定性。
4)玉米油，又稱為玉米胚芽油、粟米油，主要脂肪酸組成是55%－60%，油酸25%－30%，棕櫚酸10%－12%，亞麻酸2%以下。玉米油含高，其降血清的效能優(yōu)于其他油脂。又由于玉米油富含，所以，其氧化穩(wěn)定性也較好。
5)葵花籽油，是為數(shù)不多的高油脂之一，故有人將它與玉米油列為“健康保健油脂”。其主要脂肪酸組成是65%－78%，油酸14%－17%，棕櫚酸6%－8%，硬脂酸2%－3%，的含量為100mg/100g，還含有綠原酸，其氧化穩(wěn)定性好，但它不宜單獨(dú)用于煎炸食品。
6)橄欖油，是從油橄欖鮮果中直接壓榨出來的果汁，分離掉其中的水分后取得。單不飽和脂肪酸含量高達(dá)80%以上，必需脂肪酸與亞麻酸的比例為1：4，正好符合人體對(duì)攝入脂肪的標(biāo)準(zhǔn)，對(duì)人體健康尤其是心臟健康有益。世界衛(wèi)生組織調(diào)查表明，以橄欖油為**食用油的希臘，心血管系統(tǒng)和癌癥發(fā)病率極低。
7)茶油，是利用油茶的種子榨制的一種**食用油。茶油含有豐富的、D、K和－胡蘿卜素，不飽和脂肪酸含量高達(dá)85%－97%，比橄欖油的含量還要高，茶油還含有茶多酚和茶皂甙，對(duì)降低和抗癌有明顯的功效。
二、實(shí)驗(yàn)原理
氣相色譜儀廠家實(shí)驗(yàn)甲酯化方法采用國(guó)標(biāo)GB/T17376-2008，甘油酯皂化后，釋出的脂肪酸進(jìn)行酯化，萃取擁有脂肪酸甲酯用于氣相色譜分析。樣品中的脂肪酸經(jīng)過適當(dāng)?shù)那疤幚?甲酯化)后，進(jìn)樣，樣品在汽化室被汽化，在一定的溫度下，汽化的樣品隨載氣通過色譜柱，由于樣品中組分與固定相間相互用的強(qiáng)弱不同而被逐一分離，分離后的組分，到達(dá)檢測(cè)器時(shí)經(jīng)檢測(cè)口的相應(yīng)處理，產(chǎn)生可檢測(cè)的信號(hào)。根據(jù)色譜峰的保留時(shí)間定性，歸一法確定不同脂肪酸的百分含量?！?/span>
三、氣相色譜儀器及試劑配置：
檢測(cè)項(xiàng)目植物油中脂肪酸的測(cè)定
色譜儀器型號(hào)GC-9860型色譜儀配有FID檢測(cè)器
毛細(xì)管色譜柱PEG-20M 300.320.5專用柱
色譜工作站N2000(電腦1臺(tái)自備)
氮?dú)淇瞻l(fā)生器HGT300E1臺(tái)或高純氮、氫氣、空氣鋼瓶各一瓶
其它儀器：1．恒溫水浴鍋2．移液管3．膠頭滴管4．小圓底燒瓶 5．冷凝管6.樣品瓶 試劑：.石油mi、乙mi、氫氧化鉀、甲醇均為AR級(jí)?！?/span>
四、實(shí)驗(yàn)步驟
(一)樣品預(yù)處理
酯化測(cè)定：
取0.2g油樣于10ml容量瓶中，加5.0ml4:3石油mi—yimi，使其溶解，再加4.0ml0.5mol/L氫氧化鉀—甲醇溶液，振搖1分鐘，放置8min后加水1.0ml，靜止20min使之分層，取上層液注入色譜儀，保留時(shí)間定性，面積歸一化法定量。
測(cè)定： (1)氣相色譜條件
?、偕V柱：石英彈性毛細(xì)管柱，0.32mm(內(nèi)徑)×30m，內(nèi)膜厚度0.5um。
②程序升溫：150℃保持3min，5℃/min升溫至220℃，保持10min；進(jìn)樣口溫度250℃；檢測(cè)器溫度300℃。
③氣體流速：氮?dú)猓?0mL/min，氫氣：40mL/min，空氣：450mL/min，分流比30﹕1。
(2)色譜分析
吸取0.4-1μL試樣液注入氣相色譜儀，記錄色譜峰的保留時(shí)間和峰面積。利用標(biāo)準(zhǔn)圖譜確定每個(gè)色譜峰的性質(zhì)(定性)，利用工作站軟件計(jì)算各脂肪酸組分的百分含量。
五、鑒別
1.測(cè)定常見植物油主要脂肪酸的構(gòu)成比并查閱有關(guān)資料，經(jīng)統(tǒng)計(jì)學(xué)處理，不同的植物油主要脂肪酸的組成大部分有相同之處，但是主要脂肪酸的含量是不相同的。根據(jù)脂肪酸組成與含量，即可鑒別油品種類。 2氣相色譜法測(cè)定脂肪酸，通常用硫酸—甲醇法，我們采用了氫氧
