深海魚油是指從深海中魚類動物體中提煉出來的不飽和脂肪成分，分別為EPA和DHA。魚油是指富含EPA(二十碳五烯酸）、DHA(二十二碳六烯酸）的魚體內(nèi)的油脂。普通魚體內(nèi)含EPA、DHA數(shù)量極微，只有寒冷地區(qū)深海里的魚，如三文魚、沙丁魚等體內(nèi)EPA、DHA含量，而且陸地其他動物體內(nèi)幾乎不含EPA、DHA。因此選用深海魚來提練EPA及DHA。
作用功效
1、調(diào)節(jié)血脂，清理血栓，防止血液凝固，預(yù)防腦血栓、腦溢血及中風(fēng)。
2、預(yù)防關(guān)節(jié)炎、緩解痛風(fēng)、哮喘，暫時(shí)緩解由關(guān)節(jié)炎引起的腫痛。
3、預(yù)防老年癡呆癥、營養(yǎng)大腦、改善記憶。
4、改善視力、防治老花眼。
5、維護(hù)視網(wǎng)膜。
隨著消費(fèi)者需求量的不斷增加，市場上魚油制品層出不窮，但其有效成分EPA、DHA含量存在較大差異，因此，建立魚油制品中EPA與DHA的快速檢測方法，識別產(chǎn)品，具有一定的意義。
一、實(shí)驗(yàn)部分
1.1
儀器及材料
山東魯創(chuàng)氣相色譜儀GC-9860（附氫火焰離子化檢測器）
1.2 色譜條件
色譜柱：Alltech EC-1000，30m×0.25mm×0.25μm； 色譜柱溫度：198 ℃恒溫3 min，以10 ℃/min升溫至248 ℃，維持12 min；進(jìn)樣口溫度：280 ℃；FID檢測器溫度：280 ℃；進(jìn)樣方式：分流，分流比30:1；進(jìn)樣量：1μL；載氣：氮?dú)狻?nbsp;
1.3 試劑
EPA/DHA甲酯標(biāo)準(zhǔn)品(純度≥99％)，內(nèi)標(biāo)物——二十三碳酸甲酯標(biāo)準(zhǔn)品(純度≥99％)，均購于美國SIGMA公司。2 mol/L氫氧化鉀－甲醇溶液。正庚烷、甲醇均為色譜純、氫氧化鉀為分析純。
1.4 操作步驟
1.4.1 標(biāo)準(zhǔn)溶液制備
DHA甲酯、EPA甲酯、二十三碳酸甲酯標(biāo)準(zhǔn)樣 品：均配制成濃度為1.0 mg/mL的正庚烷溶液。 1.4.2 樣品制備[4] 稱取試樣500 mg至具塞試管中，用移液管移取5 mL正庚烷溶解試樣，用移液管移取2 mL氫氧化鉀—甲醇溶液，蓋上玻璃蓋猛烈振搖1 min后，加蒸餾水至試管頸部，置于離心機(jī)以3000 r/min離心5 min，移取2 mL上清液至具塞試管，加入2 mL內(nèi)標(biāo)液，定容置10 mL，供上機(jī)測定。以標(biāo)準(zhǔn)品保留時(shí)間定性，由相對質(zhì)量校正因子來定量計(jì)算魚油樣品中的EPA和DHA含量。
1.4.2 樣品制備
稱取試樣500 mg至具塞試管中，用移液管移取5 mL正庚烷溶解試樣，用移液管移取2 mL氫氧化鉀—甲醇溶液，蓋上玻璃蓋猛烈振搖1 min后，加蒸餾水至試管頸部，置于離心機(jī)以3000 r/min離心5 min，移取2 mL上清液至具塞試管，加入2 mL內(nèi)標(biāo)液，定容置10 mL，供上機(jī)測定。以標(biāo)準(zhǔn)品保留時(shí)間定性，由相對質(zhì)量校正因子來定量計(jì)算魚油樣品中的EPA和DHA含量。
產(chǎn)品介紹
GC-9870型**氣相色譜儀是在本公司GC-9860的基礎(chǔ)上升級換代產(chǎn)品，外觀大氣、結(jié)構(gòu)合理的設(shè)計(jì)，同時(shí)加載了我公司自主研發(fā)的中英文顯示技術(shù)。使其的自動化水平和整體性能擁有了大幅提高。高穩(wěn)定、高靈敏的微電流放大技術(shù)使FID檢測限顯著提高，新型的熱導(dǎo)檢測器靈敏度提高5倍?？s短了國產(chǎn)機(jī)型與進(jìn)口機(jī)型的差距，能滿足石油、化工、制藥、食品、環(huán)保、疾控、科研院校以及質(zhì)檢部門。
主要技術(shù)指標(biāo)：
● 中、英文切換顯示技術(shù)，5.7寸液晶大屏幕（320*240）。多達(dá)20個顯示界面，信息量豐富，可儲存20套色譜分析數(shù)據(jù)，并可隨時(shí)調(diào)用。
● 工業(yè)化設(shè)計(jì)外形，新穎大方、美觀實(shí)用，結(jié)構(gòu)合理，操作舒適。
● 斷氣保護(hù)功能，**限度的保護(hù)色譜柱及熱導(dǎo)池、電子捕獲檢測器等。
● 八階線性程序升溫功能及智能雙后開門設(shè)計(jì)，**實(shí)現(xiàn)了近室溫控制，控溫精度高達(dá)±0.1℃滿足寬范圍分析要求。
● 完善的超溫?zé)岜Ｗo(hù)及鉑電阻開路、短路報(bào)警功能，保證儀器不受損壞。
● 自診斷功能及故障中文提示，使用戶方便的知道問題原因及部位。
● 采用*的FLASH記憶系統(tǒng)，使數(shù)據(jù)**保護(hù)不再依賴于電池。
● 微機(jī)控制FID檢測器實(shí)現(xiàn)了自動點(diǎn)火功能。
● 高精度穩(wěn)壓穩(wěn)流模式使氣流精密穩(wěn)定，實(shí)現(xiàn)了多路氣路控制系統(tǒng)。
● 高性能的毛細(xì)管汽化室，實(shí)現(xiàn)了**意義上的分流/不分流進(jìn)樣系統(tǒng)。
● 能同時(shí)安裝1-4個檢測器?？梢噪pFID或雙TCD或雙ECD或雙NPD運(yùn)行。TCD帶有雙路柱后補(bǔ)充氣，故可單柱、雙柱、毛細(xì)管柱使用。
● 能同時(shí)安裝運(yùn)行1-3套毛細(xì)管柱并可同時(shí)運(yùn)行3個檢測器。1臺儀器相當(dāng)于3臺（柱室公用）?；螂pFID雙毛。雙TCD雙毛。雙TCD同時(shí)工作，互不影響，載氣可相互獨(dú)立。避免了更換色譜柱及檢測器的繁瑣。
● 可實(shí)現(xiàn)檢測器的串、并聯(lián)使用，通過事件控制，進(jìn)行智能自動轉(zhuǎn)換。
● 儀器可安裝轉(zhuǎn)化爐、熱解吸儀、自動進(jìn)樣器、自動頂空進(jìn)樣器、裂解器等多種進(jìn)樣方式?？啥〞r(shí)自動采樣，實(shí)現(xiàn)自動在線分析。
● 儀器特別適用于各類企業(yè)、技術(shù)、環(huán)境監(jiān)測、衛(wèi)生防疫、大學(xué)院校、科學(xué)研究等部門。
技術(shù)參數(shù)：
●外型尺寸：520×480×500mm （長×高×寬）
●柱箱尺寸：260×250×150mm （長×高×深）
●色譜柱安裝跨度：152.4mm (6英寸標(biāo)準(zhǔn)接口)
●色譜柱：填充柱外徑 3 ～ 5mm （ 金屬柱或玻璃柱）
●儀器重量： 50Kg
●**功率：2500W
●電壓：220±10%
●柱箱控溫范圍：室溫加5℃-400℃ (以1℃增量任設(shè)）
●溫度精度：不大于±0.1℃
●溫度梯度：±1%(溫度范圍100℃-350℃)程序升溫
●升溫速率：0.1-50℃/min(以0.1℃增量任設(shè))
●時(shí)間設(shè)定：6000（min）
●程序階數(shù)：8階
檢測器技術(shù)指標(biāo)：
氫火焰離子化檢測器（FID）
● 檢測限：Mt≤2×10-12g/s （正十六烷）；
● 噪音：≤2×10-14A（0.02mv）
● 漂移：≤1.5×10-13A/30min（0.15mv/0.5h）
● 線性范圍： ≥107
● **使用溫度：≤450℃
熱導(dǎo)檢測器（TCD）
● 靈敏度：S≥10000mV.ml/mg(正十六烷)
● 噪聲：≤20μV
● 基線漂移：≤150μv/30min
