國(guó)產(chǎn)氣相色譜儀檢測(cè)合成樹(shù)脂乳液中殘余單體含量
魯創(chuàng)GC-9860氣相色譜儀內(nèi)標(biāo)法測(cè)定合成樹(shù)脂乳液中未反應(yīng)完的殘余單體含量，該方法簡(jiǎn)單易行，準(zhǔn)確可靠，適用于各種合成樹(shù)脂乳液樣品。
乳液中殘余單體含量的氣相色譜儀測(cè)定方法：
自國(guó)家十項(xiàng)強(qiáng)制性標(biāo)準(zhǔn)頒布以后，市面上各種涂料中的有害物質(zhì)**達(dá)到國(guó)家相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)。由于合成樹(shù)脂乳液中未反應(yīng)的殘余單體對(duì)人的身體健康和環(huán)境會(huì)帶來(lái)不同程度的影響，為此**設(shè)法控制乳液中殘余單體的濃度……..目前多采用頂空進(jìn)樣技術(shù)分析乳液中的殘余單體含量，而我們采用的的是普通分析方法。采用小口徑毛細(xì)管柱，用氫火焰離子化檢測(cè)器（FID）進(jìn)行檢測(cè)，以內(nèi)標(biāo)法定量。柱溫采用程序升溫，分離效果十分理想，精密度、準(zhǔn)確度達(dá)到檢測(cè)要求。
1．實(shí)驗(yàn)部分：
1.1 儀器和試劑
電子分析天平（萬(wàn)分之一）；GC-9860氣相色譜儀（帶有分流裝置）；1.0ul微量進(jìn)樣器；20ml帶膠塞小玻璃瓶若干；科研注射器1ml、2ml各兩只；小口徑毛細(xì)柱DB-17HT（0.25mm x 30m x 0.15um；**使用溫度為360℃）；色譜工作站。醋酸乙烯酯VAM(色譜純)、甲基丙烯酸甲酯MMA（色譜純）、苯乙烯ST（色譜純）、丙烯酸丁酯BA（色譜純）丙烯異辛酯2-EHA（色譜純）、丙酮（分析純）配成4+1混合水溶液（作稀釋劑），水（純凈水或蒸餾水）。
乳液中殘余單體含量的氣相色譜測(cè)定方法
內(nèi)標(biāo)物：環(huán)已酮（色譜純）
1.2 測(cè)定原理
試樣中加適量?jī)?nèi)標(biāo)物并用少許丙酮（4+1）稀釋搖勻后，用微量注射器將稀釋后的溶液注入氣相色譜儀，樣品被 載氣帶入色譜柱，在柱內(nèi)被分離成相應(yīng)的組份，用氫火焰離子化檢測(cè)器檢測(cè)并記錄色譜圖，反數(shù)據(jù)用內(nèi)標(biāo)法計(jì)算試樣溶液中各待測(cè)殘余單體的含量。
1.3 氣相色譜儀測(cè)定條件
氣化溫度：280℃
檢測(cè)溫度：320℃
載氣：氮?dú)猓杭兌?/span>≥99.99%，變色硅膠+5A分子篩除水、除油，柱前壓力為60Kpa（30℃）；
氫氣：純度≥99.99%，變色硅膠+5A分子篩除水、除油，柱前壓力為65Kpa（30℃）；
空氣：變色硅膠+5A分子篩除水、除油，柱前壓力為55Kpa（30℃）；
柱溫采用程序升溫：初溫30℃，恒溫3min,以10℃/mm升溫速率升至140℃，再以50℃/min升溫速率升至260℃保持4min.
分流比：45：1
進(jìn)樣量：0.2ul
1.4.標(biāo)準(zhǔn)樣品的配制
于20ml樣品瓶中分別稱取0.03g(**至0.0001g)的醋梭乙烯酯VAM、丙烯酸丁酯Bt等待測(cè)單體的色譜純品和內(nèi)標(biāo)物環(huán)已酮，加入紡2mL丙酮（4+1）稀釋，用力搖勻3min.
（注意：每次衡量后應(yīng)立即將樣品瓶蓋緊，以防止樣品揮發(fā)損失。）
1.5 樣品的測(cè)定
將樣品攪拌均勻后，在20mL樣品瓶中準(zhǔn)確稱取2g左右和一小滴（用1mL注射器）內(nèi)標(biāo)物（約0.001g ）環(huán)已酮于樣品瓶中，加入適量（2~3mL）的丙酮（4+1）稀釋劑，立即加蓋瓶塞，充分搖勻2min.
在相同于測(cè)定校正因子的分析條件下，用1ul微量進(jìn)樣器取0.2ul該試液注入氣相色譜儀，并記錄色譜圖和數(shù)據(jù)，根據(jù)待測(cè)殘余單體各自對(duì)內(nèi)標(biāo)物的保留時(shí)間進(jìn)行定性。
