GC-9860氣相色譜儀檢測染發(fā)劑中對苯二胺含量
1、 主題內容與適用范圍 本標準規(guī)定了染發(fā)劑中對苯二胺的測定方法，本方法****檢測濃度為0.003 mg/ml.。 本標準適用于含對苯二胺為主的染發(fā)劑的測定。
2 、方法提要 試樣經溶劑直接溶解，分離萃取后用氣相色譜進行測定與標準系列比較定量。
3、 試劑與材料
3.1 乙酸乙酯（HC3 —1226）分析純
3.2 對苯二胺 化學純 99.0%
3.3 氯化鈉 （GB 1253）化學純
3.4 離心機 1臺
3.5 刻度離心管 10ml
3.6 容量瓶（棕色） 10 ml ；50 ml
3.7 載氣 氮氣 純度大于99.9%
3.8 燃氣 氫氣 純度大于99.9%
3.9 助燃氣二次凈化空氣
3.10 Chromonsorb WAW (60~80 目)經氫氧化鉀——甲醇處理過擔體。 稱取0.20g 氫氧化鉀溶解于20 ml甲醇試劑中，倒入已稱量（10.0 g 的Chromosorb WAW擔體中浸過，風干，置于100℃烘箱中烘干。
4 、儀器
4.1 色譜儀具有以下部分：
主機：GC-9860氣相色譜儀
檢測器： 氫火焰離子化檢測器（FID）；
色譜柱： 不銹鋼或玻璃柱管，規(guī)格約2m×ф3 mm內充填10% Carobowax20MChromosorb WAW 60~80目堿醇處理。 微量注射器 10ul。
4.2 氣相色譜儀分析條件 根據選用的色譜柱設定色譜條件，參考條件如下： a. 氣化室溫度 250℃； b. 檢測器溫度 230℃； c. 柱溫 210℃； d. 氮氣流量 30ml/min; ulrs e. 氫氣流量 30ml/min; f．空氣流量 30ml/min; g．進樣量 1ul。 應符合QB/T 1685 的規(guī)定。
5 、分析步驟
5.1 試樣的制備
5.1.1 粉劑試樣 稱取0.050g（**至0.001g）試樣（僅指含對苯二胺）于10ml容量瓶中，用乙酸乙酯稀釋至刻度，避光靜止約4h，取出過濾待用。
5.1.2 水劑試樣 稱取0.50g（**至0.01g）試樣（僅指含對苯二胺）于10ml離心管中，加5ml乙酸乙酯，蓋緊塞子，振蕩30s后加0.1g氯化鈉，再振蕩30s；放置離心機（2000r/min） 中分離，10min靜止片刻，分出上層溶液，下層水相溶液用2.5ml乙酸乙酯萃取2次，分出上層溶液，合并萃取液，并用乙酸乙酯稀釋定容至10ml容量瓶中，待用。
5.2 對苯二胺標準溶液
5.2.1 稱取0.5000g（**至0.1000g）對苯二胺于50ml棕色容量瓶中，用乙酸乙酯定容至刻度。避光，冰箱保存待用，此溶液每毫升含對苯二胺10mg。
5.2.2 分別移取0.5，1.0，1.5，2.0ml對苯二胺標準溶液（5.2.1）置于10ml容量瓶中，用乙酸乙酯容定至刻度，此標準序列，每毫升含對苯二胺為0.5，1.0 ，1.5 ，2.0mg
5.3 測定
5.3.1 依次從各容量瓶中（5.2.2）移取1ul標準溶液直接注入氣相色譜儀中，記下各次峰面積（或峰高），并繪制峰面積（或峰高）——對苯二胺濃度標準工作曲線。
5.3.2 移?。ǎ?. 1）試樣溶液1ul，注入氣相色譜儀中，記錄色譜峰面積（或峰高），根據標準工作曲線查出相應的對苯二胺濃度。
6 、分析結果的計算 按下式計算試樣中對苯二胺的百分含量： 對苯二胺（%）=P/W×100 式中： P——從標準工作曲線上查得樣液中對苯二胺濃度，mg/ml; W——試樣的質量，g。 以平行測定兩個結果的算術平均值作為對苯二胺的含量。
GC-9860氣相色譜儀
一、儀器主要特點：
1、GC-9860氣相色譜儀采用線性優(yōu)化兩廂外觀設計，全微機自動控制系統(tǒng),可調式中文高清液晶顯示屏，顯示內容豐富直觀；中文鍵盤式操作，設定參數及操作非常方便。
2 、全新雙CPU設計、高集成的電子電路技術，**高集成芯片的應用使儀器具有優(yōu)良的可靠性及抗力, 控溫的精度高。
3、多氣路、大體積柱室的設計,*多可同時裝三根色譜柱、同時安裝 FID、TCD兩種檢測器， 并可方便地擴充 ECD , FPD , NPD 三種檢測器，以及擴裝頂空進樣器、氣體進樣器和轉化爐等外控設備，**實現了一機多用。
4、可同時配備兩個填充柱汽化室(PIP)和一個獨立毛細管分流/不分流專用系統(tǒng)（SPL），汽化室的設計借鑒了國外同類型產品的小型化設計，升溫速度快、無進樣死角,具有優(yōu)良的毛細管分流 /不分流進樣器（SPL）及尾吹系統(tǒng)，可方便地安裝小口徑毛細柱、大口徑毛細柱和各種填充柱。
5、具有五階線性程序升溫功能,滿足于多組分的樣品分析。 柱室具有變頻智能化后開門自動降溫系統(tǒng)， 降溫速度非?？?，（從280℃降到50℃只需要5分鐘) 實現了**意義上的近室溫操作。
6、具有六路獨立的控溫系統(tǒng).適用于加裝轉化爐等多路控溫需求;柱室、氣化室、氫焰檢測室、熱導檢測室、輔助1、輔助2均采用了模塊化設計,安裝更換更為方便。
7、具有掉電保護功能，自動記憶設定參數。具有抗電源突變干擾功能和秒表計時功能，并設計多種自糾功能。
8、具有“0℃”和超溫保護功能，溫度為“0℃”或超過所設上限自動停止加熱并報警；并有提示故障原因及報警提示。 同類產品中**斷氣保護及提示功能，可**限度保護 TCD鎢絲和色譜柱不受損害。
9、寬范圍的故障自我診斷功能，36種自診斷信息，隨時顯示故障原因及處理方法。
二、儀器技術參數：
色譜柱室溫度：控溫范圍：室溫+10℃～399℃ 溫精度：優(yōu)于±0.1℃
溫度梯度：柱有效區(qū)域不大于2%
設定控溫度與顯示溫度之間偏差不大于1℃
設定溫度與實際溫度之間偏差不大于2%
氣 化 室：控溫精度：±0.1℃（室溫+15℃～200℃）； 大于200℃為±0.2℃
檢 測 室：控溫精度：±0.1℃（室溫+15℃～200℃）； 大于200℃為±0.2℃
