氣相色譜儀檢測食用油中塑化劑

有關“塑化劑”風波一直未曾停息，近日，廣州市質(zhì)監(jiān)部門曝光一批問題產(chǎn)品，其中廣東裕豐牌花生油被檢出塑化劑，達到國家標準的326倍。目前我國在食用油中塑化劑成分檢測領域仍存在空白。食用油的產(chǎn)品國標中沒有關于塑化劑成分殘留標準的檢測項目。

塑化劑在塑料桶中溶出非常普遍，GB/T 21911操作麻煩，試劑用量大，時間長，檢測限高為1.5ppm，已經(jīng)超過標準要求（如0.3ppm1.5ppm)，因此山東魯創(chuàng)分析儀器有限公司根據(jù)GB/T 21911-2008《食品中鄰苯二甲酸酯的測定》經(jīng)過大量實驗做了以下方法：

儀器部分：

1）GC-9860氣相色譜儀配有氫火焰離子化檢測器（FID），毛細管進樣系統(tǒng)（帶分流/不分流及尾吹系統(tǒng)）；

 2）氣源：氫氣發(fā)生器、空氣源、氮氣鋼瓶；

 3） 數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)：N2000色譜工作站、電腦、打印機；

 4） 毛細管色譜柱：PEG-20M（30m×0.53mm×1.0μm）

5）離心機

6）漩渦混合器

7）固相萃取儀

8）氮吹儀

9）萃取小柱

實驗步驟：

1）取0.4G油樣，加內(nèi)標，加2ML乙腈飽和的正己烷溶解，然后加8ml正己烷飽和的乙腈，混勻提取，離心分層，除去正己烷層。乙腈相待用。

2）取SILICA/PSA玻璃固相萃取柱，淋洗活化后，取上述2ml乙腈相過柱，然后用4ml乙腈洗脫，收集6ML乙腈，氮氣吹干。

3）用1ml甲醇溶解后進行GC/MS、或者LC、或者LC/MS分析。

注意：實驗過程進行空白，樣品加標0.5ppm濃度回收質(zhì)控實驗，19種PAS要求回收60-120%。

GC-9860 (Plus)氣相色譜儀 簡介 

GC-9860 (Plus)型**氣相色譜儀是在本公司GC-9860的基礎上升級換代產(chǎn)品，外觀大氣、結(jié)構(gòu)合理的設計，同時加載了我公司自主研發(fā)的中英文顯示技術。使其的自動化水平和整體性能擁有了大幅提高。高穩(wěn)定、高靈敏的微電流放大技術使FID檢測限顯著提高，新型的熱導檢測器靈敏度提高5倍。縮短了國產(chǎn)機型與進口機型的差距，能滿足石油、化工、制藥、食品、環(huán)保、疾控、科研院校以及質(zhì)檢部門。

主要技術指標：
●采用本公司**的總線控制平臺可模塊化擴展色譜系統(tǒng)；
●采用5.7寸（320×240）圖形大屏幕實現(xiàn)中、英文顯示，參數(shù)設置簡單直觀；
●完善的自診斷功能，能使用戶方便的檢查故障部位和故障類型；
●完善的溫度過熱保護及鉑電阻開路、短路報警功能，保證溫度不失控；
●六路溫度自動控制：柱箱、熱導、檢測器、注樣器、輔助爐1、輔助爐2；
●載氣壓力監(jiān)視系統(tǒng)，可選配實現(xiàn)保護色譜柱、TCD、ECD的功能；
●采用*的FLASH記憶系統(tǒng)，使得數(shù)據(jù)保護不再受困于電池的失效；
●高穩(wěn)定、高靈敏的微電流放大技術使FID檢測限顯著提高；
●TCD具有熱絲過熱保護功能，能有效防止誤操作時損壞熱導檢測器熱絲元件；
●新型的氣路控制閥件，保證分析參數(shù)的重復性；
●毛細管進樣系統(tǒng)具有分流和分流/不分流進樣方式；
●智能雙后開門技術實現(xiàn)近室溫工作，8 階程序升溫； 
●儀器能同時安裝3種檢測器；

●微機控制FID檢測器自動點火功能；

●可檢測器串、并聯(lián)使用，通過事件控制，進行智能自動轉(zhuǎn)換。

●儀器可安裝轉(zhuǎn)化爐、熱解吸儀、自動進樣器、自動頂空進樣器、裂解器等多種進樣

方式?？啥〞r自動采樣，實現(xiàn)自動在線分析。

技術參數(shù)：

●外型尺寸：520×480×500mm     （長×高×寬）
●柱箱尺寸：260×250×150mm     （長×高×深）
●色譜柱安裝跨度：152.4mm  (6英寸標準接口)
●色譜柱：填充柱外徑    3 ～    5mm  （    金屬柱或玻璃柱）
●儀器重量：     50Kg
●**功率：2500W 
●電壓：220±10%
●柱箱控溫范圍：室溫加6℃-399℃ (以1℃增量任設）
●溫度精度：不大于±0.1℃
●溫度梯度：±1%(溫度范圍100℃-350℃)程序升溫
●升溫速率：0.1-40℃/min(以0.1℃增量任設)
●時間設定：6000（min）
●程序階數(shù)：8階

檢測器技術指標：
         氫火焰離子化檢測器（FID）
       ● 檢測限：Mt≤3×10^-12g/s （正十六烷）；
       ● 噪音：≤5×10^-14A
       ● 漂移：≤1×10^-13A/30min
       ● 線性范圍： ≥10⁶
       ● **使用溫度：≤450℃
         熱導檢測器（TCD）
       ● 靈敏度：S≥10000mV.ml/mg(正十六烷)（放大1、2、4、8倍任選）
       ● 噪聲：≤20μV
       ● 基線漂移：≤50μv/30min
         電子捕獲檢測器(ECD)
       ● 檢測限：≤1×10^-14g/ml
       ● 線性范圍：10⁴
       ● 放射源：63Ni
        火焰光度檢測器(FPD)
       ● 檢測限：(P)≤5×10^-13g/s；(S)≤8×10^-12g/s 
       ● 線性范圍：10⁵（P） 10³（S）
         氮磷檢測器(NPD)
       ● 檢測限：(N)≤5×10^-12g/s；(S)≤5×10^-12g/s