傳統(tǒng)光譜儀由于光源，測量方式等限制，需要幾秒鐘或者更長的測量時間來獲取一個完整的光譜。 然而，生物醫(yī)學(xué)、化學(xué)動力學(xué)等許多過程都是發(fā)生在微秒級的時間內(nèi)，這些過程是傳統(tǒng)技術(shù)的光譜儀沒辦法觀察到。
瑞士IRsweep公司推出的IRis-F1時間分辨快速雙光梳紅外光譜儀是一種基于量子級聯(lián)激光器頻率梳的紅外光譜儀，突破了傳統(tǒng)光譜儀需要幾秒鐘或者更長的測量時間來獲取一個完整的光譜的限制，能實(shí)現(xiàn)高達(dá)1 μs時間分辨的紅外光譜快速測量，提供了結(jié)合高測量速度（微秒級時間分辨率）、高光譜分辨率和寬光譜范圍的解決方案，這種高速的測量方案開啟了生物醫(yī)藥、化學(xué)反應(yīng)動力學(xué)光譜分析的全新的可能。
IRis-F1應(yīng)用領(lǐng)域
> 時間分辨光譜 > 動力學(xué)研究
> 光催化研究 > 高通紅外光譜分析
> 適用固體、液體、氣體樣品化學(xué)成分分析
IRis-F1快速紅外光譜設(shè)備特點(diǎn)
| > 1 μs時間分辨率 > 高達(dá)0.25 ~0.5 cm-1波數(shù)分辨率 > 雙量子級聯(lián)激光頻率梳技術(shù)提供高能量光源 | > 測量數(shù)據(jù)信噪比高 > 易于微量及痕量光譜分析
> 方便易用、可靠性高 |
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| 高信噪比 |
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| IRis-F1 微秒級時間分辨超靈敏紅外光譜儀原理示意圖 |
IRis-F1快速紅外光譜技術(shù)參數(shù)
| Time resolution | < 1 µs |
| Signal-to noise ratio | > 100 @ 1 µs integration time
> 1000 @ 100 µs integration time
> 1000 @ 10 sec integration time |
| Light source | Exchangable quantum cascade laser frequency comb sources.
Laser exchange may require exchange of additional system components. |
| Spectral coverage | 40 cm-1 - 120 cm-1 per exchangable laser source |
| Center wavelengths | 1050 cm-1 (9.5 µm ) – 1700 cm-1 (6 µm) available now
830 cm-1 (12 µm) – 2000 cm-1 (5 µm) under development |
| Spectral resolution | < 10 MHz (3x10-4 cm-1) |
| Spectral sampling | 0.25 cm-1– 0.5 cm-1 |
| User interface | Transmission and absorbance spectrum display |
| Power consumption | Data export in open format 110 – 230 VAC, 700 W typical including electronics |
設(shè)備選件：
IRcell – 超長光程激光樣品池
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| | | | > 適用于紅外激光吸收光譜
> 工業(yè)、醫(yī)療、環(huán)境領(lǐng)域的痕量氣體檢測
> 工業(yè)過程控制
> 安全監(jiān)控
> 微量樣品測試 |
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| | | | 更低容量更高靈敏度 > 光程長度：349 cm > 樣品池體積：38 ml > 低邊噪聲水平：<0.2‰ rms |
IRcell技術(shù)參數(shù)
| Optical path length | 349 cm / 137” |
| Input-output beam angle | 28 degree horizontal
3 degree vertical |
| Beam alignment tolerance | ±0.002 degree horizontal
±0.1 degree vertical |
| Ideal numerical aperture | 0.027 |
| Input hole diameter | 4 mm / 0.157” |
| Fringe level | < 2.0 x 10-4 rms@ λ=4.3 µm |
| Wavelength range | IR / mid-IR / THz |
| Gas volume | 38 ml |
| Gas fittings | Swagelok 6 mm or 1/4” or
Whitworth G 1/8” |
| Absolute pressure range | 0-1 bar / 0-750 torr |
| Leak rate | < 1 x 10-7 bar x l/s |
| Mirror surface | Gold |
| O-Ring material | NBR |
| Absorption mask material | Teflon, others on request |
| BaF2 , CaF2 , Al2O3 , N-BK7, others on request others on request | Window material options |
10 cm diameter,3 cm height
(excluding gas connectors) | Dimensions |
| Mounting | 3 x M6 |
IRcell 應(yīng)用案例
實(shí)時分析呼吸氣體中的CO和CO2 — using an EC?QCL
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| 實(shí)驗(yàn)裝置示意圖 |
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| 實(shí)驗(yàn)測試結(jié)果 Ghorbani, R. & F. Schmidt, F.M. Appl. Phys. B (2017) 123: 144. doi:10.1007/s00340-017-6715-x |
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| 使用IRcell用于呼吸氣體的分析結(jié)果顯示： > 成功探測呼喚氣體中的CO2和CO > 較長的光程具有痕量氣體探測的優(yōu)勢 > 對痕量氣體探測具有很高的信噪比 | | IRcell適用于： > 工業(yè)、醫(yī)療、環(huán)境領(lǐng)域的痕量氣體檢測 > 工業(yè)過程控制 > 安全監(jiān)控 > 微量樣品測試 |
應(yīng)用案例
■ 高溫反應(yīng)動力學(xué)研究
近期，斯坦福大學(xué)的NICOLAS H. PINKOWSKI研究團(tuán)隊(duì)與IRsweep公司合作成功利用微秒級時間分辨超靈敏雙光梳紅外光譜儀-IRis-F1（Dual-comb spectrometer, DCS）演示了中紅外QCL的雙梳狀光譜儀在高能氣相反應(yīng)中的微秒分辨單次測量的應(yīng)用。實(shí)驗(yàn)中配備了兩個頻率梳和多套獨(dú)立的驗(yàn)證測量系統(tǒng)，在壓力驅(qū)動下的高溫、高壓反應(yīng)釜中研究了一種劇烈的丙炔氧化化學(xué)反應(yīng) 。具體而言，作者在1225 K，2.8 大氣壓和2％p-C3H4 / 18％O2的預(yù)點(diǎn)火條件下，測量了丙炔與氧氣之間1.0 毫秒高溫反應(yīng)的詳細(xì)動力學(xué)光譜。實(shí)驗(yàn)所采用的量子級聯(lián)激光的雙梳狀光譜儀（DCS）是由兩個獨(dú)立運(yùn)行的，非固定頻率的頻率梳組成，其發(fā)射波長帶寬為179 cm-1 (1174 cm-1-1233 cm-1), 具有9.86 GHz的自由頻譜范圍和5 MHz的頻梳間距，可實(shí)現(xiàn)實(shí)測4 μs的時間分辨率（理論時間分辨率0.2 μs）。同時，作者使用另一套獨(dú)立的帶間級聯(lián)激光（ICL）光譜儀對DCS測量的精度做了仔細(xì)的對比研究，確認(rèn)了DCS測量的準(zhǔn)確性。研究結(jié)果表明，單脈沖DCS可以以4 μs時間分辨測量速率解析丙炔氧化動力學(xué)，DCS數(shù)據(jù)清楚顯示：在反應(yīng)早期（0-0.6 ms）能觀察到寬帶丙炔吸收特征峰，而在0.75 ms之后可以觀察到水的精細(xì)特征光譜。在劇烈的高溫高壓反應(yīng)中（1 ms 內(nèi)約2500K和60倍的溫度和壓力變化）DCS數(shù)據(jù)顯示了出良好的信噪比，其信號的自然噪聲抑制和時間分辨率在高焓測試環(huán)境中顯示出明顯優(yōu)勢。同時，獨(dú)立的輔助激光測量光譜（ICL）結(jié)果與DCS系統(tǒng)測量結(jié)果具有良好的一致性。此外，DCS能夠解析與溫度直接相關(guān)的量子態(tài)信息。并且，隨著光譜模型和高溫截面數(shù)據(jù)庫的改進(jìn)，將來DCS系統(tǒng)的測量準(zhǔn)確性會進(jìn)一步提升。 隨著中紅外雙梳光譜技術(shù)的出現(xiàn)，為超靈敏雙光梳紅外光譜儀在高焓反應(yīng)和非平衡環(huán)境的反應(yīng)動力學(xué)研究中提供了廣闊的研究機(jī)遇。研究者堅(jiān)信超靈敏雙光梳紅外光譜儀在高能反應(yīng)動力學(xué)研究中將會有更多應(yīng)用前景。
參考文獻(xiàn)：
■ 菌紫紅質(zhì)時間分辨紅外光譜研究
菌紫紅質(zhì)（bacteriorhodopsin）是存在于細(xì)菌（如生活在鹽湖中的嗜鹽細(xì)菌）中的光敏跨膜質(zhì)子泵。
 | | 時間分辨快速雙光梳紅外光譜測量結(jié)果顯示： > 成功觀察到微秒時間分辨下的菌紫紅質(zhì)光敏狀態(tài)變化
> 在微秒測試時間內(nèi)，mOD濃度下光譜結(jié)果良好 > 光譜噪音水平低 時間分辨快速雙光梳紅外光譜適用于：
> 直接分析快速生物過程
> 實(shí)時研究動力學(xué)變化
> 高通分析蛋白-配體相互作用 |
| 時間分辨快速雙光梳紅外光譜測量結(jié)果 |
■ 光催化過程的時間分辨紅外光譜研究
三聯(lián)吡啶釕（Ru(bpy)32+ ）由于具有良好的受激發(fā)特性，在電致發(fā)光（ECL）檢測領(lǐng)域有著廣泛的應(yīng)用。
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| 光催化水分解反應(yīng)機(jī)理: (i) Ru(bpy)32+ 被光激活；(ii) 消耗 S2O82- ，變?yōu)?+ 價轉(zhuǎn)態(tài); (iii)在 Co3O4 催化下，電子從水轉(zhuǎn)移到 Ru(bpy)33+ 還原成2+價轉(zhuǎn)態(tài) | 相應(yīng)的實(shí)驗(yàn)方案示意圖 |
 | | 時間分辨快速雙光梳紅外光譜測量結(jié)果顯示：
> 成功觀察到微秒時間分辨下的催化反應(yīng)
> 獲得μOD濃度下信號
> 能結(jié)合ATR技術(shù)
時間分辨快速雙光梳紅外光譜適用用于：
> 催化反應(yīng)
> 化學(xué)反應(yīng)
> 反應(yīng)過程監(jiān)控 |
| 時間分辨快速雙光梳紅外光譜測量結(jié)果 |
■ 時間分辨紅外光譜進(jìn)行遠(yuǎn)距探測
遠(yuǎn)距探測用于遠(yuǎn)程探測危險物質(zhì)，如生物/化學(xué)試劑等在安全防護(hù)領(lǐng)域具有重要的意義。而遠(yuǎn)距探測依賴于來自遙遠(yuǎn)表面的光束反射信號探測，具有較大的挑戰(zhàn)。
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| 實(shí)驗(yàn)裝置示意圖 |
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IRsweep遠(yuǎn)程探測方案測量結(jié)果 | IRsweep遠(yuǎn)程探測方案測量結(jié)果顯示： > 成功探測到遠(yuǎn)程物體的漫反射信號 > 較高的輸出能量具有遠(yuǎn)程探測的優(yōu)勢
> 能探測到 1 μg/cm2 表面覆蓋的信號
IRsweep遠(yuǎn)程探測方案可用于：
> 國土安全
> du品管制
> 機(jī)場安檢 |
用戶單位
2018年8月，首套新一代IRis-F1時間分辨快速雙光梳紅外光譜系統(tǒng)在德國柏林自由大學(xué)（ Free University of Berlin）的Joachim Heberle 教授組成功完成安裝。
