氣相色譜法-質(zhì)譜檢測(cè)法高品質(zhì)

時(shí)間：2013-5-24閱讀：336

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氣相色譜法-質(zhì)譜檢測(cè)法

1 方法提要

根據(jù)方法進(jìn)行驗(yàn)證修改后,并依據(jù)歐盟指令建立了質(zhì)譜測(cè)定條件，將某些關(guān)鍵步驟進(jìn)行細(xì)化。

本方法適用于水產(chǎn)品和畜、禽肉組織、腸衣中*殘留確證檢測(cè)。用乙酸乙酯提取，提取液用正己烷凈化，硅烷化后用氣相色譜配有負(fù)化學(xué)源的5973N質(zhì)譜檢測(cè)器檢測(cè)。

2 實(shí)驗(yàn)室設(shè)備

2.1 儀器和設(shè)備

2.1.1 Agilent6890氣相色譜儀：配有負(fù)化學(xué)源的5973N質(zhì)譜檢測(cè)器。

2.1.2 離心機(jī)：5810型，Eppendorf公司。

2.1.3 均質(zhì)器：T25型，18G 刀，IKA公司

2.1.4 旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器：R-200，BUCHI公司。

2.1.5 移液槍：200μL、1000μL、5000μL，Eppendorf公司。

2.1.6 具塞塑料離心管：15 mL 、50 ML。

2.1.7 渦流混勻器：39760型，Thermolyne公司。

2.2 試劑

所有試劑均為分析純級(jí)（有機(jī)試劑需重蒸餾），水為去離子水。

2.2.1 乙酸乙酯。

2.2.2 甲醇。

2.2.3 正己烷。

2.2.4 氯化鈉。

2.2.5 *：經(jīng)650℃灼燒4 h，置于干燥器內(nèi)備用。

2.2.6 硅烷化試劑： Sylon BFT {99% N,O-雙（*基硅烷）三氟乙酰胺（BSTFA）+1%*基氯硅烷（TMCS）{美國 Supelco產(chǎn)品，貨號(hào)33154-u，0.1mL/ampul}。

2.3 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)

2.3.1 *（chloramphenicol）：純度≥99%，Amresco分裝，上海生工生物工程有限公司和Sigma公司。

2.4 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制

2.4.1 標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液的配制

準(zhǔn)確稱取*標(biāo)樣50mg置50ml棕色容量瓶中，用甲醇溶解，并定容至刻度，混勻，濃度為1 mg/mL，4℃保存6個(gè)月。

2.4.2 標(biāo)準(zhǔn)工作溶液配制：

取1mL儲(chǔ)備液用甲醇溶解定容到100Ml，此時(shí)濃度為1μg/mL，取1μg/mL 1mL定容至10mL，濃度為0.1μg/mL；取1μg/mL 0.5 mL定容至10mL，濃度為0.05μg/mL。了解更多詳細(xì)信息

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