目的：建立原料藥中有機溶劑殘留量的測定方法.
方法：采用頂空進樣毛細管氣相色譜法,HP-INNOWax毛細管柱(30 m×0.32 mm,0.25 μm),以氮氣為載氣,用FID檢測器測定原料藥中石油醚(60～90℃)、丙酮、四氫呋喃、乙酸乙酯、甲醇、二氯甲烷、甲苯和吡啶的殘留量(按外標(biāo)法計算).
結(jié)果：8種有機溶劑*分離,質(zhì)量濃度在考察范圍內(nèi)與峰面積具有良好的線性關(guān)系,r為0.999 0～0.999 8,平均回收率為93.9%～102.6%,精密度RSD均小于10%,zui低檢出限為0.02～1.06 μg/mL.
結(jié)論：頂空氣相色譜法快速、靈敏、準(zhǔn)確,可用于中8種有機溶劑殘留量的測定.
氣相色譜儀技術(shù)指標(biāo):
溫 控 檢測器FID
控溫范圍：室溫上7℃~400℃(增量0.1℃) 檢測限：≤5×10-12g/s(正十六烷)
程升階數(shù)：三階 基線噪聲：≤6×10-12A/H
程升速率：0.1℃~50℃/min(增量0.1℃) 線性范圍：≥105
穩(wěn)定時間：<20min
檢測器TCD
敏感度：≥10000mV·ml/mg(正十六烷)
基線噪聲：≤30uV(載氣為99.999的氫氣)
頂空進樣器：
(1)頂空色譜進樣器可與國內(nèi)外各種氣相色譜儀相連接，它是將液體或固體樣品中的揮發(fā)性組分直接導(dǎo)入氣相色譜儀進行分離和檢測的理想進樣裝置，使用頂空技術(shù)，可以免除冗長煩瑣的樣品前處理過程，避免有機溶劑帶入的雜質(zhì)對分析造成干擾，減少對色譜柱及進樣口的污染;頂空色譜技術(shù)以其簡單實用的優(yōu)點在環(huán)境檢測(如飲用水中揮發(fā)性鹵代烴和工業(yè)污水中揮發(fā)性有機物)、藥物中有機殘留溶劑檢測、食品、法庭科學(xué)、石油化工、包裝材料、涂料及釀酒業(yè)分析等領(lǐng)域得到廣泛的應(yīng)用。
(2)頂空進樣器技術(shù)參數(shù)：
頂空瓶加熱范圍：室溫以上～150℃，以增量1℃任設(shè)
進樣閥控溫范圍：室溫以上～150℃，以增量1℃任設(shè)
樣品傳輸管路控溫范圍：室溫以上～150℃，以增量1℃任設(shè)
進樣閥定量管體積：1ml
頂空瓶位數(shù)：9個
頂空瓶規(guī)格：10ml 20ml
同步啟動接口
