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南京科捷檢測(cè)科技發(fā)展有限公司
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閱讀：15402發(fā)布時(shí)間：2017-11-30
一、原子熒光的定義
原子熒光法是測(cè)定無(wú)機(jī)元素的儀器，主要是對(duì)原子在躍遷返回基態(tài)時(shí)，發(fā)散出的熒光。通常原子吸收也可以檢定原子在能級(jí)躍遷高能態(tài)時(shí)，吸收的能量，但原子熒光法較之原子吸收有更大的優(yōu)勢(shì)，其分析技術(shù)本身具備了原子吸收法和發(fā)射光譜法兩種方法的優(yōu)點(diǎn)。作為新型監(jiān)測(cè)分析手段，原子熒光法的基本原理是當(dāng)原子受到特征波長(zhǎng)的光照射時(shí)，處于基態(tài)的電子躍遷到激發(fā)態(tài)，被激發(fā)的原子由激發(fā)態(tài)回到基態(tài)時(shí)，其吸收的能量將以特征波長(zhǎng)的熒光放出，測(cè)得無(wú)機(jī)元素的成分。通常原子熒光可以測(cè)定各類(lèi)樣品中汞、砷、銻、鉍、硒、碲、鉛、錫、鍺、鋅、鎘等11種元素的痕量或超痕量分析。
二、原子熒光主要事項(xiàng)
1、選用高強(qiáng)度的空心陰極燈，增強(qiáng)燈的使用壽命
原子熒光對(duì)空心陰極燈的要求極其嚴(yán)格，普通的空心陰極燈是不能夠滿足原子熒光的信號(hào)要求的，無(wú)法充分激發(fā)熒光信號(hào)的強(qiáng)烈反應(yīng)，對(duì)原子熒光的監(jiān)測(cè)也會(huì)產(chǎn)生一定的影響。為此，原子熒光測(cè)定要選擇利用脈沖供電模式的較高強(qiáng)度的空心陰極燈，這種高強(qiáng)度的空心陰極燈可以增強(qiáng)譜線強(qiáng)度的成千上萬(wàn)倍，同時(shí)利用利用脈沖方式進(jìn)行供電，還可以有效的避免出現(xiàn)譜線自吸現(xiàn)象，延長(zhǎng)燈的使用壽命。
2、設(shè)定觀察高度，增強(qiáng)監(jiān)測(cè)靈敏度
原子熒光測(cè)定的靈敏度跟觀察的高度有關(guān)系，通常在對(duì)不同的無(wú)機(jī)元素進(jìn)行鑒定時(shí)，其監(jiān)測(cè)的角度和高度也要隨之變化。但對(duì)于高度的選擇一定要適中，比如在對(duì)砷進(jìn)行測(cè)定時(shí)，過(guò)低的觀測(cè)高度，會(huì)導(dǎo)致石英爐散射出*的背景讀數(shù)，這樣會(huì)使噪聲測(cè)量加大，從而影響到原子熒光測(cè)定的靈敏度和測(cè)量精度。為此，選擇適當(dāng)?shù)母叨扔^測(cè)是十分重要的，要根據(jù)燃燒器標(biāo)尺起點(diǎn)以及不同測(cè)定樣品的基體而定，除此以外，還要注意選擇zuijia高度時(shí)要注意除去本底熒光數(shù)值。
3、選擇適當(dāng)?shù)妮d氣流量，提高測(cè)定信號(hào)
原子熒光測(cè)定和適當(dāng)?shù)妮d氣流量有關(guān)，因?yàn)樵訜晒鉁y(cè)定主要是利用流動(dòng)載氣載入生成的氫化物進(jìn)行監(jiān)測(cè)的。如果載氣流量過(guò)大或者過(guò)小都會(huì)對(duì)原子熒光測(cè)定的結(jié)果帶有一定的影響。載氣流量較大，就會(huì)對(duì)載氣載入生成的氫化物進(jìn)行稀釋?zhuān)瑒?wù)必會(huì)降低測(cè)定信號(hào)；載氣流量較小，所產(chǎn)生的氫化物在短時(shí)間內(nèi)的數(shù)量也是有限的，測(cè)量的信號(hào)不但降低，還會(huì)拖尾所測(cè)量的信號(hào)峰，值得注意的是載氣流量中的雜質(zhì)也會(huì)對(duì)測(cè)定結(jié)果帶來(lái)影響。
4、選擇屏蔽氣的具體流量，確保熒光效率的穩(wěn)定性
原子熒光測(cè)定所使用的石英爐原子化器具有外屏蔽氣的作用，也就是對(duì)石英爐原子化器周?chē)目諝饣蛘呤腔鹧娑紩?huì)起到熒光猝滅的作用。通常這種應(yīng)用都是氬氣屏蔽所致。對(duì)測(cè)定過(guò)程中出現(xiàn)的熒光進(jìn)行猝滅也是提高原子熒光測(cè)定準(zhǔn)確性的有效方法，提高較高熒光效率的穩(wěn)定性。一般的儀器和石英爐會(huì)根據(jù)其不同的型號(hào)和大小發(fā)揮出不同的屏蔽作用，如果在測(cè)定過(guò)程中適當(dāng)增加5%到10%的流量，屏蔽作用更為明顯。
5、選擇峰面積法與峰高法，可以提高測(cè)定準(zhǔn)確度
原子熒光測(cè)定儀器測(cè)量信號(hào)的方式主要由峰面積法與峰高法兩部分組成，不同的方法應(yīng)用在不同的樣本測(cè)定中。對(duì)這兩種方法的比較而言，應(yīng)用峰面積法產(chǎn)生的測(cè)量精密度會(huì)更高，還會(huì)有效的改善熒光曲線中的有關(guān)系數(shù)，可以應(yīng)用在測(cè)定復(fù)雜的基體樣本成分，即使是操作經(jīng)驗(yàn)不成熟的工作人員也能測(cè)定。測(cè)定時(shí)就可根據(jù)峰形狀進(jìn)行觀察，判斷上更加明顯。
6、選擇氫化反應(yīng)中的zuijia介質(zhì)反應(yīng)和還原劑以及濃度
對(duì)無(wú)機(jī)元素進(jìn)行測(cè)定前，要把測(cè)定的樣品進(jìn)行處理，要經(jīng)過(guò)氫化物的氫化反應(yīng)。要將樣本溶液調(diào)整到被測(cè)定元素出現(xiàn)zuijia的介質(zhì)反應(yīng)，使樣本在定容后出現(xiàn)原子熒光測(cè)定所需要的zuijia酸度，選取被測(cè)定元素的合適價(jià)態(tài)，提高度。同時(shí)氫化反應(yīng)有時(shí)也需要還原劑，通常選擇的硼氫化鉀或者是硼氫化鈉，他們的濃度選取也會(huì)影響到測(cè)定結(jié)果，為此，要根據(jù)不同無(wú)機(jī)元素，選擇zuijia的硼氫化鉀或者是硼氫化鈉的濃度。
通過(guò)以上對(duì)原子熒光法的深入分析，可見(jiàn)原子熒光法已經(jīng)成為了現(xiàn)階段無(wú)機(jī)元素分析的重要手段，其應(yīng)用的范圍也在不斷的擴(kuò)大，是現(xiàn)階段科學(xué)技術(shù)領(lǐng)域的一大突破。在進(jìn)行原子熒光法對(duì)無(wú)機(jī)元素進(jìn)行監(jiān)測(cè)時(shí)，要注意對(duì)zuijia工作參數(shù)的選擇，合理設(shè)定光電倍增管負(fù)高壓、觀測(cè)高度、空心陰極燈燈電流、載氣流量、屏蔽氣流量等，才能增強(qiáng)對(duì)無(wú)機(jī)元素的熒光強(qiáng)度值、標(biāo)準(zhǔn)溶液、酸介質(zhì)、樣品成分等方面監(jiān)測(cè)的度，為無(wú)機(jī)元素的分析提供有利依據(jù)。
氫化物原子熒光光譜法是目前衛(wèi)生、環(huán)保、地質(zhì)、冶金行業(yè)廣泛運(yùn)用的一種化學(xué)分析方法，它具有靈敏度高、測(cè)量范圍寬、分析速度快、重現(xiàn)性好等優(yōu)點(diǎn)?；綐悠罚ㄋ党练e物、土壤、巖石） 多采用氫化物原子熒光光譜法進(jìn)行測(cè)定。
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