1 實(shí)驗(yàn)室的環(huán)境
(1)要注意避免實(shí)驗(yàn)室出現(xiàn)揚(yáng)塵現(xiàn)象，污染水樣和試劑，影響實(shí)驗(yàn)空白值的高低，從而影響最后的實(shí)驗(yàn)檢測(cè)結(jié)果；
(2)硝酸鹽氮測(cè)試中使用的實(shí)驗(yàn)氨水揮發(fā)性比較強(qiáng)，揮發(fā)后的氨氣會(huì)存在實(shí)驗(yàn)室中的空氣中，而納氏試劑極易吸收揮發(fā)后的氨氣而使得氨氮測(cè)試結(jié)果偏高，因此，在進(jìn)行銨鹽類(lèi)化合物等分析項(xiàng)目不要與硝酸鹽氮測(cè)試同時(shí)進(jìn)行，以免影響試劑的靈敏度，從而影響測(cè)試結(jié)果；
(3)進(jìn)行氨氮測(cè)試實(shí)驗(yàn)所使用的試劑、玻璃器皿等實(shí)驗(yàn)用品要單獨(dú)存放，避免交叉污染現(xiàn)象的出現(xiàn)，從而影響空白值的高低。
2 實(shí)驗(yàn)用水
氨氮測(cè)試中需要的實(shí)驗(yàn)用水是無(wú)氨水，一般用制出的新鮮蒸餾水進(jìn)行二次加工后選取中間的餾出液作為氨氮測(cè)試的實(shí)驗(yàn)用水，為了有效保證實(shí)驗(yàn)空白值精密度和準(zhǔn)確度，因此蒸餾水中既不能含銨鹽，也不能含有游離氨。
為了避免空氣中的氨融進(jìn)實(shí)驗(yàn)用水中，應(yīng)密閉保存實(shí)驗(yàn)中所用的蒸餾水，將與銨鹽有關(guān)的試劑隔離保存。
制備二次蒸餾水費(fèi)時(shí)費(fèi)力，經(jīng)過(guò)大量實(shí)驗(yàn)證明，空白實(shí)驗(yàn)值能夠達(dá)到 0.030 左右，滿(mǎn)足氨氮無(wú)氨水的要求。
3 注意樣本水樣的保存和預(yù)處理
1.1 水樣的保存
待測(cè)氨氮水樣在進(jìn)行保存時(shí)滴加硫酸可以使水樣酸化至 pH 小于 2，將保存時(shí)間延長(zhǎng)。主要原理是當(dāng)氨氮水樣酸化至 p H 小于 2 后可以有效抑制氨氮的水解以及氧化還原反應(yīng)，使得水樣的成分保持穩(wěn)定狀態(tài)，從而延長(zhǎng)保存時(shí)間。
1.2 水樣的預(yù)處理
1.2.1 除去色度、濁度和一些干擾物質(zhì)
絮凝沉淀法可以對(duì)較清潔的水樣進(jìn)行預(yù)處理，絮凝沉淀法中采用的絮凝試劑主要有硫酸鋅和氫氧化鈉 , 在水樣中加適量硫酸鋅，再加入氫氧化鈉使水樣 pH 值至 10.5 左右，生成氫氧化鋅沉淀，再經(jīng)過(guò)濾除去顏色和渾濁等。
1.2.2 處理國(guó)產(chǎn)濾紙本身含銨造成實(shí)驗(yàn)背景值較高的問(wèn)題
(1)氨氮測(cè)試中所用的國(guó)產(chǎn)濾紙含銨的問(wèn)題可以用 3% 硼酸或 5%硫酸浸泡并反復(fù)清洗來(lái)解決，人工處理濾紙使其變成中性，減少測(cè)定誤差，能夠很好地解決實(shí)驗(yàn)背景值較高的問(wèn)題；
(2)實(shí)驗(yàn)證明也可以用砂芯漏斗代替國(guó)產(chǎn)濾紙，但是使用之前也需要對(duì)砂芯漏斗使用自來(lái)水清洗，放置于稀硫酸中浸泡 10min，再經(jīng)自來(lái)水、無(wú)氨水沖洗后，控干或烘干，經(jīng)過(guò)處理后的砂芯漏斗在使用時(shí)不必棄去初濾液，能縮短過(guò)濾時(shí)間，提高實(shí)驗(yàn)效率。
1.3 處理高氨氮含量的水樣
(1)對(duì)于濃度較高的水樣先稀釋再絮凝沉淀或蒸餾的方法，可以克服測(cè)定過(guò)程中不顯色或渾濁現(xiàn)象。
(2)在水樣中加酒石酸鉀鈉溶液、納氏試劑顯色后出現(xiàn)顏色較深的現(xiàn)象，以至于吸光度值超出范圍后可以采用無(wú)氨水定量稀釋后再進(jìn)行測(cè)定。這種測(cè)定方法比較適用于大批量的樣品分析測(cè)試。
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