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污水氨氮檢測注意事項

閱讀:357      發(fā)布時間:2023-4-13
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1、實驗室保持無氨環(huán)境

 

氨具有易揮發(fā)的特性,并且在實驗室比較常見,所以氨氮檢測工作環(huán)境要保證是無氨環(huán)境。也就是說該實驗室避免交叉污染,不能進行有關(guān)于氨以及氮化合物的實驗,防止空氣中的氨對氨氮檢測結(jié)果產(chǎn)生影響,試驗用水必須符合HJ 535-2009規(guī)范要求的無氨水。

 

2、保證實驗器材潔凈度

 

實驗器材的潔凈度會對氨氮檢測的結(jié)果造成直接的影響,器材必須清理干凈。所有要使用到的器材需要使用一定濃度的鹽酸進行浸泡,浸泡時間為10 h~12 h,之后分別使用自來水和無氨水沖洗數(shù)次,干燥后備用。用于氨氮檢測的實驗器材盡量單獨放置,避免因為與另外檢測項目器材混合使用,對檢測結(jié)果造成影響。因為氨氮和納氏試劑反應(yīng)后生成的是淡紅棕色絡(luò)合物,會有少量的化合物附著在實驗器材上,所以使用完畢后要用鹽酸沖洗。

 

3、配制納氏試劑

 

目前納氏試劑主要有兩種配置方式,一種是使用(HgCl2-KI-KOH)溶液進行調(diào)配,另一種方法是使用(HgI2-KI-NaOH)溶液進行調(diào)配??梢园l(fā)現(xiàn),兩種配置方法中使用到了汞,所以在調(diào)配和使用的過程中要注意防護措施,避免汞中毒。也可使用商品化的預(yù)制試劑。

 

4、水樣酸堿度影響檢測結(jié)果

 

水樣的酸堿度會嚴重影響顯色情況。納氏試劑需要在堿性環(huán)境中進行反應(yīng),通常的污水酸堿度在6~9之間,由于納氏試劑是堿性的,所以不用對酸堿度調(diào)節(jié)就可以進行檢測。如果水樣不能馬上進行檢測,需要在水樣中加入硫酸進行固定,到需要檢測的時候就要對水平的酸堿度進行調(diào)節(jié),調(diào)整到6~9內(nèi),再進行檢測工作,如果不調(diào)節(jié)酸堿值就直接進行檢測,納氏試劑在酸性環(huán)境中會直接產(chǎn)生紅色的沉淀物,直接導(dǎo)致檢測實驗失敗。

 

5、余氯影響檢測結(jié)果

 

一般污水排出前會有消毒環(huán)節(jié),污水消毒后會含有一定的余氯,余氯會與氨反應(yīng)生成二氯胺或氯胺,對氨氮檢測結(jié)果會造成影響。若樣品中存在余氯,可加入適量的liu代liu酸鈉溶液去除。每加0.5 mL可去除0.25 mg余氯。用淀粉-dian化鉀試紙檢驗余氯是否除盡,盡量保證測定結(jié)果的準確性。

 

6、水樣顏色影響比色結(jié)果

 

檢測前對水樣進行處理,主要是去除水樣中的顏色。表面顏色可以通過絮凝沉淀法進行去除,去色的話,首先要使用蒸餾法處理,因為蒸餾法處理的吸收液使用到了2%的硼酸溶液,在檢測進行前一定要對餾出液的酸堿度進行檢測,如果酸堿度<7,可以使用一定濃度的氫氧化鈉進行調(diào)節(jié),直至餾出液的酸堿值在7~9之間,在開始檢測工作,檢測過程中如果生成了紅色沉淀物,就說明水樣的酸性太高,需要再次進行調(diào)節(jié)。同時要注意餾出液的酸堿度也不能過高,過高的話,水樣所含的氨氮有可能以氨氣的形式揮發(fā),致使檢測結(jié)果不準確。


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