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COD分析儀做空白實驗需要注意哪些問題

閱讀:204      發(fā)布時間:2023-4-14
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國標《GB 11914-89化學(xué)需氧量的測定》中COD分析儀空白試驗的相關(guān)要求如下:

 

1、取20.0毫升代替測試材料放入試管中。

 

2、向樣本中添加10.0mL重鉻酸鉀標準溶液和若干防爆沸騰玻璃珠,搖勻。

 

3、將錐形瓶連接到回流裝置冷凝管的下端,連接冷凝水。從冷凝管上端緩慢加入30毫升硫酸銀-硫酸試劑,為了防止低沸點有機物逸出,不斷旋轉(zhuǎn)錐形瓶使其均勻混合。從沸騰開始回流兩個小時。

 

4、冷卻后,從冷凝管上端用20~30ml水沖洗冷凝管,取下錐形瓶,用水稀釋至140mL左右。

 

5、溶液冷卻至室溫后,加入3滴1,10-用硫SUAN亞鐵銨標準滴定溶液滴定鄰菲羅啉指示溶液,以溶液顏色由藍綠色變?yōu)榧t棕色為終點。記下消耗的硫SUAN亞鐵銨標準滴定溶液的毫升數(shù)。

 

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在上述測試過程中,影響COD分析儀測試的可能問題如下:

 

1、取樣定量時,應(yīng)查看取樣量具的刻度線;

 

2、清洗試管、滴定管、錐形瓶、測試測量工具等儀器時,應(yīng)使用蒸餾水或超純水;

 

3、用水稀釋水樣時,應(yīng)使用蒸餾水或超純水;

 

4、加熱和消化后,必須等待水樣冷卻至室溫,然后再進行測試;

 

5、滴定時,每種指示劑溶液的滴定管應(yīng)專用,不得混用,每次使用后應(yīng)清洗干凈并晾干;

 

6、用硫SUAN亞鐵銨標準滴定溶液滴定前,應(yīng)先用重鉻酸鉀標準溶液標定硫SUAN亞鐵銨標準滴定溶液的濃度值并記錄。

 

因為國標化學(xué)需氧量的檢測方法比較復(fù)雜,容易出現(xiàn)測量偏差。鑒于此,基于可見光分光光度法原理的快速密閉催化消解法可用于測定化學(xué)需氧量這種方法通過國內(nèi)的研究和許多試點單位的驗證,被證明是一種成熟統(tǒng)一的方法,也得到了生態(tài)環(huán)境部的認可。

  

  以上是對COD分析儀空白實驗應(yīng)注意的問題的介紹特別提醒的是,在測定水樣中的COD時,污水、廢水中高濃度COD的測定宜選用重鉻酸鉀法,即CODCr法;地表水、自來水等低濃度COD的測定應(yīng)選擇高MENG酸鉀法,即CODMn法。此外,對于COD化學(xué)需氧量的測定,還應(yīng)注意水樣中氯離子的干擾如果氯含量過高,應(yīng)按規(guī)定使用硫酸汞降低溶液中的氯離子濃度。


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