中藥材中二氧化硫殘留量的氣相色譜檢測儀
硫磺熏蒸是一種古老的用于中藥防蟲的方法。中藥材加工時有的品種因難干燥而大量腐爛，故在產(chǎn)地采用硫熏后干燥，以利收存。現(xiàn)代研究表明：二氧化硫不但具有一定毒性，且會破壞或改變方劑的功效，并破壞其化學(xué)成分。因而控制中藥材中二氧化硫殘留量成為提高中藥材質(zhì)量的關(guān)鍵因素。
根據(jù)國家之前公告要求，《中國藥典》**增補本自12月1日起開始執(zhí)行，浙貝母等中藥材及飲片中亞硫酸鹽殘留量(以二氧化硫計)不得超過150毫克/千克，超限的中藥材及飲片將以劣藥論處，嚴重的將追究刑事責(zé)任。目前我國針對二氧化硫的檢測方法主要有蒸餾-氧化還原滴定法及鹽酸副玫瑰苯胺比色法，前者用于中藥材測定時專屬性差、二氧化硫易逃逸，且容易造成假陽性反應(yīng)；后者則操作煩瑣復(fù)雜。
為此，山東魯創(chuàng)分析儀器有限公司建立了頂空—GC-9860氣相色譜法FPD檢測器分析中藥材中二氧化硫殘留量的方法，相對于常用的蒸餾-氧化還原滴定法及鹽酸副玫瑰苯胺比色法，具有操作簡單、**度高、重現(xiàn)性好等特點。
一、火焰光度檢測器原理
火焰光度檢測器(FPD)是氣相色譜儀用的一種對含磷、含硫化合物有高選擇型、高靈敏度的檢測器。試樣在富氫火焰燃燒時，含磷有機化合物主要是以HPO碎片的形式發(fā)射出波長為526nm的光，含硫化合物則以S2分子的形式發(fā)射出波長為394nm的特征光。光電倍增管將光信號轉(zhuǎn)換成電信號，經(jīng)微電流放大紀錄下來。此類檢測器的靈敏度可達幾十到幾百庫侖/克，*小檢測量可達10-11克。同時，這種檢測器對有機磷、有機硫的響應(yīng)值與碳氫化合物的響應(yīng)值之比可達104，因此可排除大量溶劑峰及烴類的干擾，非常有利于痕量磷、硫的分析，是檢測有機磷農(nóng)藥和含硫污染物的主要工具。
二、儀器主要性能特點及技術(shù)參數(shù)指標(biāo)：
1、全微機化按鍵操作，大屏幕LCD液晶顯示，人機對話方式，操作方便；
2、全新集成數(shù)字電子電路，控制精度高，性能穩(wěn)定可靠，溫控精度可達０.１℃．
3、的進樣口設(shè)計解決進樣歧視；雙柱補償功能不僅解決升溫帶來的程序漂移，而且減去背景噪音的影 響，可以擁有更低的*小的檢測限。
4、柱箱容積大，智能后開門系統(tǒng)無級可變進出風(fēng)量，縮短了程序升／降溫后系統(tǒng)穩(wěn)定平衡時間；加熱爐系統(tǒng)：（溫度范圍）環(huán)境溫度+6℃~400℃.五階程序升溫，升溫速率0-20℃/min；增量0.1℃/min可以由用戶重新校正爐溫，并隨意設(shè)定**溫度。由用戶決定加熱爐溫度平衡時間。
5、可同時安裝三種進樣系統(tǒng):填充柱、毛細管分流/不分流進樣系統(tǒng)（具有隔膜清掃功能）；可同時安裝兩種相同或不同的檢測器：氫火焰離子化檢測器（ＦＩＤ）、熱導(dǎo)檢測器（ＴＣＤ）．可選配多種進樣器。
6、檢測器系統(tǒng)：火焰離子檢測器容易拆卸和安裝，便于清潔或更換噴嘴；高阻值單柱熱導(dǎo)檢測器檢測靈敏度高，基線穩(wěn)定快（１５分鐘即可穩(wěn)定）；輸入信號可進行對數(shù)放大，減少干擾，提高靈敏度．可選配TCD、ECD、NPD、FPD。
7、具有開機自診斷功能、秒表功能（方便流量測定）、運轉(zhuǎn)定時器功能、停電儲存保護功能、鍵盤鎖定功能及具有抗電源突變干擾功能，操作方便。
三、儀配置方案：
1、主機GC-9860氣相色譜儀（配備FPD火焰光度檢測器）
2、毛細管色譜分析專用柱 HP-PLOT 30m*0.32mm*20um
3、LC-6890A自動頂空進樣器
4、LCN-300高純氮氣發(fā)生器
5、LCH-300高純氫氣發(fā)生器
6、LCA-2000無油低噪空氣發(fā)生器
7、N2000雙通道色譜數(shù)據(jù)工作站
8、二氧化硫標(biāo)準液
9、電腦、打印機（自備）
