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閱讀:53發(fā)布時(shí)間:2022-10-6
進(jìn)行頂空分析的樣品都含有揮發(fā)性物質(zhì),所以在進(jìn)行樣品處理時(shí)要避免此類物質(zhì)的損失。將樣品裝滿容器可以避免揮發(fā)損失。從樣品容器中取樣之前,需要先對(duì)頂空瓶和傳輸線進(jìn)行吹掃。
頂空瓶中氣液兩相的體積比是影響靈敏度的一個(gè)參數(shù)。本文只討論水溶液中的有機(jī)物在氣液兩相的相對(duì)濃度,而此參數(shù)的影響遠(yuǎn)超過(guò)本文所討論的內(nèi)容。當(dāng)分配比(K)很小的時(shí)候,氣液兩相的比例是非常重要的。
隨著樣品體積的增加,比面積則變小。因此大體積的樣品在傳輸時(shí)就能減少揮發(fā)性物質(zhì)的損失,結(jié)果的精密度更佳。
對(duì)于那些在水中分配比很高的樣品,通過(guò)加入鹽能夠降低分配比進(jìn)而提高靈敏度。另一方面,對(duì)于非水溶性的樣品如土壤,可以通過(guò)加入水將非水溶性的有機(jī)物質(zhì)驅(qū)趕到氣相中。
由Genesis控制的參數(shù):當(dāng)樣品制備方法建立之后,用戶需要權(quán)衡Genesis控制的參數(shù)。樣品和傳輸線的溫度、平衡時(shí)間和平衡時(shí)的攪拌效果都是非常重要的。利用方法優(yōu)化和Genesis的方法時(shí)間特性表,能夠?qū)@些參數(shù)進(jìn)行自動(dòng)研究。
靜態(tài)頂空(SHS)-全自動(dòng)空氣發(fā)生器氣相色譜法是一項(xiàng)適合測(cè)定固體或基體復(fù)雜的液體如:血液、涂料和污泥中揮發(fā)性物質(zhì)的技術(shù)。使用SHS時(shí),一般需要將樣品置于密封的容器中,在受控的水浴上(中)仔細(xì)加熱,直至揮發(fā)性物質(zhì)在氣液(固)兩相中的濃度達(dá)到平衡。欲分析的化合物的濃度在兩相之間的分配系數(shù)如下式所示:
K = Cl / Cg
其中: 熱解吸儀Cl和Cg分別為平衡時(shí)揮發(fā)性物質(zhì)在液相和氣相中的濃度1。移取氣相中整數(shù)體積的氣體注入氣相色譜中。
以上這些都可能影響到頂空進(jìn)樣器的結(jié)果,建議客戶在操作過(guò)程中要注意這些參數(shù)。
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