蜂王漿是*的*可供人類直接服用的高活性成分的超級(jí)營養(yǎng)食品。
10-羥基-2-癸烯酸(10-HDA)是蜂王漿中*的一種不飽和脂肪酸，由于這種酸在自然界的其它物質(zhì)中沒有，只存在于蜂王漿中，所以也稱為王漿酸。分離出的純王漿酸呈白色晶體，在新鮮的蜂王漿中多以游離形式存在，性質(zhì)比較穩(wěn)定，具有很好的殺菌、抑菌、抗疲勞、抗衰老作用和抗癌、抗放射的功能，為此許多保健食品均添加有蜂王漿。因此作為評(píng)價(jià)蜂王漿及其制品質(zhì)量優(yōu)劣的主要指標(biāo)之一的10-HDA含量測(cè)定顯得尤其重要。至今為止，10-HDA 含量測(cè)定有薄層掃描法、分光光度法、氣相法、液相法，且多見于分析蜂王漿中的10-HDA。薄層掃描法、分光光度法專屬性和準(zhǔn)確性較差，氣相法處理繁瑣，目前zui為通用的是HPLC法。
液相法處理簡(jiǎn)單、結(jié)果準(zhǔn)確，本公司基于以上情況，建立了超聲提取、冷藏沉淀后，用對(duì)羧基做內(nèi)標(biāo)，反相液相色譜法測(cè)定蜂王漿及其制品中10-HDA含量的方法，取得了令人滿意的結(jié)果。
一、主要性能特點(diǎn):
1）蜂王漿中葵烯酸檢測(cè)分析液相色譜儀LC-600B整套系統(tǒng)由LC600B高壓恒流泵：2臺(tái),SPD600B紫外檢測(cè)器：1臺(tái),SCL600B系統(tǒng)控制器：1臺(tái),混合器：1只,7725i手動(dòng)進(jìn)樣閥：1只,反控色譜工作站：1 套（反控主機(jī)）,液相色譜柱：1支（C18 4.6*250mn,5um）,微量進(jìn)樣器：1支（50ul/100ul）,進(jìn)樣支架：1只（進(jìn)樣閥用）等組成；安裝、調(diào)試及使用都非常簡(jiǎn)單。
2）LC-P600高壓恒流泵是微處理器智能控制的往復(fù)式雙柱塞并聯(lián)泵，具有工作壓力高、脈動(dòng)小、穩(wěn)定可靠、操作方便等特點(diǎn)。其機(jī)械組件由電腦輔助設(shè)計(jì)，各主要零部件均在*的數(shù)控加工中心制造，因此具有加工度高、泵體密封性能好、零件的互換性好等特點(diǎn)。
3）LC-UV600紫外檢測(cè)器采用了平行的雙錐孔流通池，樣品池和參照池*處于對(duì)等的條件。錐孔設(shè)計(jì)的流通池，可以在同樣的池體積情況下，提高通過池孔的光能量，明顯降低了儀器的靜態(tài)噪音和信號(hào)漂移。
二、科捷液相色譜儀LC-600B解決蜂王漿中葵烯酸含量儀器主要配置和檢測(cè)分析條件
LC600B高壓恒流 |
輸液方式 | 微體積串聯(lián)雙柱塞 |
zui大輸液壓力 | 0～9999Psi |
流量設(shè)定范圍 | 0.001～9.999ml/min（以0.001 ml/min步長調(diào)節(jié)流量） |
流量設(shè)定值誤差 | ≤0.5% |
流量穩(wěn)定性誤差 | ≤0.2%RSD |
梯度誤差 | ±1% （0～99%水/ 丙酮水溶液2液梯度） |
壓力脈動(dòng) | 小于15Psi （流量1mL/min， 壓力600～1600Psi） |
泵密封性 | 壓力為5400Psi，時(shí)間為10min， 壓降小于400Psi |
時(shí)間程序功能 | 有 |
尺寸 | W260×H130×D420mm |
重量 | 11kg |
使用環(huán)境溫度范圍 | 4～40℃ |
SPD600B紫外可見可變波長檢測(cè)器 |
波長范圍 | 190nm～700nm |
波長示值誤差 | ≤±1nm |
波長重復(fù)性誤差 | ≤±0.1nm |
動(dòng)態(tài)噪聲 | ≤ ±0.75×10-U （甲醇，1ml/min，254nm，20℃） |
靜態(tài)噪音 | ≤ ±0.5×10-5A 空池，響應(yīng)時(shí)間1秒，20℃） |
動(dòng)態(tài)基線漂移 | ≤±1×10-4AU/h （甲醇，1ml/min,，254nm，20℃） |
靜態(tài)基線漂移 | ≤0.5×10-4 （空池，響應(yīng)時(shí)間1秒，20℃） |
線性范圍 | ≥104 |
zui小檢測(cè)濃度 | ≤1×10-9 g/mL （萘/甲醇溶液） |
定性重復(fù)性 | RSD6≤ 0.1% |
定量重復(fù)性 | RSD6≤ 0.5% |
光譜帶寬 | 6nm |
流通池體積 | 8μL |
光程 | 10mm |
時(shí)間程序功能 | 有 |
尺寸 | W260×H130×D420mm |
重量 | 11kg |
使用環(huán)境溫度范圍 | 4～40℃ |
（1）主要儀器配置
1、LC-3000液相色譜儀;
2、色譜柱：C18，250*4.6*10 或250*4.6*5;
3、高速離心機(jī)（大于4500r/min；50ml）;
4、超聲波震蕩儀;
5、渦旋混合器;
6、分析天平（萬分之一）;
7、溶劑過濾器（帶0.45um有機(jī)、水系過濾膜和真空泵）;
（2）主要試劑
1、純凈水（二次蒸餾水）
2、甲醇：分析醇
3、乙醇：優(yōu)級(jí)純
4、內(nèi)標(biāo)物：對(duì)羥基苯甲酸甲酯含量99.0%
5、10-HAD標(biāo)準(zhǔn)品：99.0%以上。
使用前應(yīng)在放有濃硫酸的減壓干燥器內(nèi)減壓干燥24h 6.10-HAD標(biāo)準(zhǔn)溶液：取干燥后的10-HAD標(biāo)準(zhǔn)品約25mg，精密稱定，加無水乙醇溶解并移入1000ml容量瓶中，用無水乙醇稀釋至刻度，搖勻。此溶液每毫升含內(nèi)標(biāo)物約0.65mg。7.鹽酸（C=0.03mol/L）：量取0.1mol/L鹽酸100ml，加入200ml重蒸餾水中。
（3）色譜條件
色譜柱為Kromasil C18 柱，流動(dòng)相為V(甲醇):V(水):V(磷酸)=55:45:0.2，流速1.0ml/min，對(duì)羧基作內(nèi)標(biāo)，檢測(cè)波長210nm。本法簡(jiǎn)單、快速、準(zhǔn)確，重現(xiàn)性好，回收率高(97.6%～101.8%)。
（4）樣品處理
樣品解凍至室溫后用玻璃棒攪勻，取約0.5g，置于已稱定的50ml容量瓶中，精密稱定，加0.03mol/L鹽酸1ml和水2ml，置漩渦混合器上混合使樣品溶解，加無水乙醇30ml，邊加邊輕輕搖動(dòng)，再精密加入內(nèi)標(biāo)溶液10ml，并用無水乙醇稀釋至刻度，搖勻，立即置超聲波中超聲15min，或置漩渦混合器上振蕩15min，取出，在3000r/min下離心10min后測(cè)定。如不能及時(shí)測(cè)定，應(yīng)放置在冰箱中冷藏待測(cè)。
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