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閱讀：81發(fā)布時(shí)間：2022-10-11
南京科捷分析儀器有限公司是專業(yè)研究、開發(fā)、制造和銷售色譜儀（氣相色譜儀、安捷倫氣相色譜儀、液相色譜儀、安捷倫液相色譜儀）、氣相色譜儀配套產(chǎn)品（頂空進(jìn)樣器）、高純氣體分析設(shè)備、色譜配件、色譜試劑以及其他分析儀器的高科技企業(yè)?！ ?br>一、氣相色譜儀檢測(cè)器工作原理：
TCD由熱導(dǎo)池及其檢測(cè)電路組成。圖3-2-1下部為TCD與進(jìn)樣器及色譜柱的連接示意圖，上部為惠斯頓電橋檢測(cè)電路圖。載氣流經(jīng)參考池腔、進(jìn)樣器、色譜柱，從測(cè)量池腔排出。
R1、R2為固定電阻；R3、R4分別為測(cè)量臂和參考臂熱絲。
當(dāng)調(diào)節(jié)載氣流速、橋電流及TCD溫度至一定值后，TCD處于工作狀態(tài)。從電源E流出之電流I 在A 點(diǎn)分成二路i1、i2 至 B 點(diǎn)匯合，而后回到電源。這時(shí)，兩個(gè)熱絲均處于被加熱狀態(tài)，維持一定的絲溫Tf，池體處于一定的池溫 Tw。一般要求Tf與Tw差應(yīng)大于100℃以上，以保證熱絲向池壁傳導(dǎo)熱量。當(dāng)只有載氣通過(guò)測(cè)量臂和參考臂時(shí)，由于二臂氣體組成相同，從熱絲向池壁傳導(dǎo)的熱量相等，故熱絲溫度保持恒定；熱絲的阻值是溫度的函數(shù)，溫度不變，阻值亦不變；這時(shí)電橋處于平衡狀態(tài)：R1·R3＝R2·R4, 或?qū)懗蒖1/R4＝R2/R3。M、N二點(diǎn)電位相等，電位差為零，無(wú)信號(hào)輸出。當(dāng)從2進(jìn)樣，經(jīng)柱分離，從柱后流出之組分進(jìn)入測(cè)量臂時(shí)，由于這時(shí)的氣體是載氣和組分的混合物，其熱導(dǎo)系數(shù)不同于純載氣，從熱絲向池壁傳導(dǎo)的熱量也就不同，從而引起兩臂熱絲溫度不同，進(jìn)而使兩臂熱絲阻值不同，電橋平衡破壞。M、N二點(diǎn)電位不等，即有電位差，輸出信號(hào)。
二、氣相色譜儀檢測(cè)器熱導(dǎo)池由熱敏元件和池體組成：
1 熱敏元件
熱敏元件是TCD的感應(yīng)元件，其阻值隨溫度變化而改變，它們可以是熱敏電阻或熱絲。
?。?）熱敏電阻 熱敏電阻由錳、鎳、鈷等氧化物半導(dǎo)體制成直徑約為 0.1～1.0mm的小珠，密封在玻殼內(nèi)。
熱敏電阻有三個(gè)優(yōu)點(diǎn)：①熱敏電阻阻值大（5～50kΩ），溫度系數(shù)亦大，故靈敏度相當(dāng)高?？芍苯幼?mu;g/g級(jí)的痕量分析；②熱敏電阻體積小，可作成0.25mm直徑的小球，這樣池腔可小至50μL；③熱敏電阻對(duì)載氣流的波動(dòng)不敏感，它耐腐蝕性和抗氧化。
熱敏電阻也有三個(gè)缺點(diǎn)：①熱敏電阻#$%的響應(yīng)值隨溫度的增加而快速下降，因此，通常熱敏電阻要在120℃以下使用。使用范圍受到極大的限制；②與熱絲相比，熱敏電阻的溫度系數(shù)大，表現(xiàn)為其響應(yīng)值對(duì)于溫度的變化十分敏感。例如在60℃時(shí)，池溫改變1℃，熱敏電阻和熱絲的基線漂移分別為10.4mV和5.0mV，前者比后者大一倍多，因此，熱敏電阻的穩(wěn)定性差，特別是在程升操作時(shí)，尤為突出；③熱敏電阻對(duì)還原條件十分敏感，故不能用氫氣作載氣。
目前，只有下二情況可用熱敏電阻作熱敏元件；一是低溫痕量分析；二是需小池體積配毛細(xì)管柱。其他情況很少用熱敏電阻，而多用熱絲。而且，近年熱敏電阻可作成小池體積的優(yōu)勢(shì)也在逐漸下降。
（2）熱絲 一個(gè)性能優(yōu)異的TCD，對(duì)熱絲的要求主要考慮四點(diǎn)：①電阻率高，以便可在相同長(zhǎng)度內(nèi)得到高阻值；②電阻溫度系數(shù)大，以便通橋流加熱后得到高阻值；③強(qiáng)度好；④耐氧化或腐蝕。①、②是為了獲得高靈敏度，同時(shí)絲體積小，可縮小池體積，制作微TCD。③、④是為了獲得高穩(wěn)定性。
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