可用檢測(cè)儀器：GC氣相色譜儀，頂空進(jìn)樣器
關(guān)鍵詞: β-羥基丁酸酯; N,N-二甲基甲酰胺; 氯仿;
目的 簡(jiǎn)便、快速、準(zhǔn)確測(cè)定聚β-羥基丁酸酯（PHB）高分子納米材料包裹制成微球中的氯仿.方法 用N,N-二甲基甲酰胺（DMF）使微球瞬間解析,加水后在60 ℃恒溫水浴箱中平衡60 min,采用頂空氣相色譜法測(cè)定包裹在微球中氯仿殘留量.
結(jié)果 頂空氣相色譜法測(cè)定聚β-羥基丁酸酯納米微球中氯仿殘留量,其檢測(cè)范圍為（1～7×10-2）μg/ml.當(dāng)濃度為0.02、0.06μg/ml時(shí)（n=3）相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為9.1%、2.7%;平均回收率為97.3%、96.1%.
結(jié)論 擬定的方法測(cè)定操作簡(jiǎn)便、快速、準(zhǔn)確,便于基層檢測(cè)單位推廣應(yīng)用.
頂空進(jìn)樣技術(shù)是氣相色譜法中的一種方便、快捷的樣品前處理方法，其原理是將待測(cè)樣品置入一密閉的容器中，通過加熱升溫使揮發(fā)性組分從樣品基體中揮發(fā)出來，在氣液（或氣固）兩相中達(dá)到平衡，直接抽取頂部氣體進(jìn)行色譜分析，從而檢驗(yàn)樣品中揮發(fā)性組分的成分和含量。使用頂空進(jìn)樣技術(shù)可以免除冗長(zhǎng)煩瑣的樣品前處理過程，避免有機(jī)溶劑對(duì)分析造成的干擾、減少對(duì)色譜柱及進(jìn)樣口的污染。我公司研制的DK300A型頂空色譜進(jìn)樣器國(guó)產(chǎn)儀器的空白，該儀器可以和國(guó)內(nèi)外各種型號(hào)的氣相色譜儀相連接。
頂空進(jìn)樣器（重慶/貴州/湖南/湖北/江西）0℃,載氣為N2,以水為溶荊配制對(duì)照品溶液及樣品溶液,采用外標(biāo)法定量.
GC-5890氣相色譜儀主要特性:
1、全兼容惠普HP5890II氣相色譜儀,可直接接駁HP5890微型單絲熱導(dǎo)檢測(cè)器、氫火焰離子化檢測(cè)器及相關(guān)檢測(cè)器控制板．儀器技術(shù)指標(biāo)、性能，檢測(cè)器靈敏度可與HP5890相媲美！
2、全新集成數(shù)字電子電路，控制精度高，性能穩(wěn)定可靠，溫控精度可達(dá)0.01℃．
3、的進(jìn)樣口設(shè)計(jì)解決進(jìn)樣歧視；雙柱補(bǔ)償功能不僅解決升溫帶來的程序漂移，而且減去背景噪音的影響，可以得到更低的zui小的檢測(cè)限。
4、柱箱容積大，智能后開門系統(tǒng)無級(jí)可變進(jìn)出風(fēng)量，縮短了程序升／降溫后系統(tǒng)穩(wěn)定平衡時(shí)間；加熱爐系統(tǒng)：（溫度范圍）環(huán)境溫度+7℃～400℃.三階程序升溫，升溫速率0-50℃/min；增量0.1℃/min可以由用戶重新校正爐溫，并隨意設(shè)定zui高溫度。由用戶決定加熱爐溫度平衡時(shí)間。
5、可同時(shí)安裝兩種進(jìn)樣系統(tǒng):填充柱、毛細(xì)管分流/不分流進(jìn)樣系統(tǒng)（具有隔膜清掃功能）；可同時(shí)安裝兩種相同或不同的檢測(cè)器：氫火焰離子化檢測(cè)器（FID）、熱導(dǎo)檢測(cè)器（TCD）．可選配自動(dòng)／手動(dòng)氣體六通進(jìn)樣閥進(jìn)樣器、頂空進(jìn)樣器、熱解析進(jìn)樣器、甲烷轉(zhuǎn)化爐．
6、檢測(cè)器系統(tǒng)：火焰離子檢測(cè)器容易拆卸和安裝，便于清潔或更換噴嘴；高阻值單柱熱導(dǎo)檢測(cè)器檢測(cè)靈敏度高，基線穩(wěn)定快（15分鐘即可穩(wěn)定）；輸入信號(hào)可進(jìn)行對(duì)數(shù)放大，減少干擾，提高靈敏度．可選配TCD、ECD、NPD。
7、具有開機(jī)自診斷功能、秒表功能（方便流量測(cè)定）、運(yùn)轉(zhuǎn)定時(shí)器功能、停電儲(chǔ)存保護(hù)功能、鍵盤鎖定功能。
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