氮磷檢測(cè)器（NPD）是分析微量含氮有機(jī)污染物的常用手段。關(guān)于NPD使用與維護(hù)的文獻(xiàn)不多,不同廠家的NPD結(jié)構(gòu)性能也有差異,本文以島津色譜儀的氮磷檢測(cè)器為例,依據(jù)作者使用經(jīng)驗(yàn),分析介紹NPD使用維護(hù)的一些問題。
1 NPD的銣珠 （北京 氣相色譜儀）
1.1 銣珠老化
老化過程也是銣珠損耗過程,盡量減少高溫階段老化的時(shí)間,可以減少損耗。（1）在大部分的時(shí)間內(nèi),保持較低的老化溫度和載氣流量,當(dāng)基線相對(duì)較為平穩(wěn)時(shí),再逐步升高溫度,直至達(dá)到分析所需的溫度和載氣流量。（2）從老化溫度接近分析所需溫度時(shí)起,間斷注入一些高濃度樣品,有利于基線迅速平穩(wěn),縮短老化時(shí)間。
1.2 銣珠加熱電流
調(diào)節(jié)氫氣流量和銣珠加熱電流,可以改變NPD的靈敏度,同時(shí)也影響銣珠消耗量。提高加熱電流,NPD檢測(cè)限可以優(yōu)于廠商給出的技術(shù)指標(biāo)1~2個(gè)數(shù)量級(jí),但這是以銣珠壽命的損失為代價(jià)的,非必要不可如此。加熱電流上限:從檢測(cè)器上面的出氣孔看到銣珠由暗紅轉(zhuǎn)為全部發(fā)紅,就達(dá)到上限了。如果繼續(xù)升高加熱電流,雖然靈敏度能提高,但會(huì)大大增加銣珠消耗速度。從節(jié)省的角度,當(dāng)使用NPD時(shí),調(diào)節(jié)加熱電流使靈敏度達(dá)到基本的分析要求就可以了,不必太高。
1.3 固定相的影響
除了含氰固定液傷害銣珠,不可使用外,硅氧烷固定相流失會(huì)污染檢測(cè)器,也不宜使用。在微量組分分析時(shí),常對(duì)進(jìn)樣口的玻璃襯管、玻璃柱和石英棉進(jìn)行硅烷化處理,以減少吸附,提高分離效果。但使用NPD時(shí)建議不要這樣做,因?yàn)榱魇У墓柰榛噭?huì)污染銣珠,降低NPD的靈敏度。有文獻(xiàn)報(bào)道,色譜柱和石英棉用H3PO4處理,有利于NPD提高靈敏度和穩(wěn)定性。
2 色譜分析系統(tǒng) （北京 氣相色譜儀）
2.1 氣路系統(tǒng)的穩(wěn)定性
除了對(duì)氣體純度的要求之外,在高靈敏度分析時(shí),NPD對(duì)氣體流量的穩(wěn)定性有更高的要求。特別要注意的一點(diǎn)是,有些型號(hào)的島津色譜FID是雙系統(tǒng)（雙氣化室!雙檢測(cè)器）結(jié)構(gòu),供氣方式是兩系統(tǒng)共用一個(gè)流量計(jì)并聯(lián)供氣,NPD安裝在其中一個(gè)FID的基座上,使用其中一組系統(tǒng)。這樣,另一閑置的氣化室和FID檢測(cè)器就成為氣路系統(tǒng)的漏洞。解決氣化室的問題很簡單,將其上下端用硅膠塞和封口螺絲堵上就可以了;而閑置的FID檢測(cè)器漏氣的問題因與對(duì)儀器內(nèi)部氣路系統(tǒng)的了解與熟悉程度有關(guān),常常不被注意,以致于儀器始終達(dá)不到高的靈敏度和穩(wěn)定性。解決的方法也比較麻煩,要拆開儀器,將通往該檢測(cè)口的氣路堵死。這一點(diǎn)對(duì)于NPD和FID經(jīng)常要互換的儀器來說,很麻煩,但很重要。
2.2 分析系統(tǒng)的潔凈
NPD的檢測(cè)限可達(dá)到10-l3~10-14g/s,它對(duì)分析系統(tǒng)的潔凈有更高的要求。以下幾種情況影響靈敏度：（1）高靈敏度和低靈敏度分析共用一根柱,或者在高濃度分析后做低濃度分析。建議在被測(cè)組分濃度差異較大時(shí),不用同一根柱子。（2）進(jìn)樣口的進(jìn)樣導(dǎo)孔!硅膠塞和氣化室的污染。在分析靈敏度要求較高時(shí),應(yīng)將進(jìn)樣針導(dǎo)孔浸泡洗凈,并更換硅膠塞,在進(jìn)樣次數(shù)較多（30~50）或進(jìn)了高濃度樣品后再進(jìn)低濃度樣品,要更換硅膠塞；氣化室可以用少量丙酮!乙醇浸濕,用細(xì)毛刷刷洗,注意不要傷害響應(yīng)電路系統(tǒng)。（3）進(jìn)樣針上物質(zhì)殘留。在達(dá)到或接近儀器檢測(cè)限的時(shí)候,進(jìn)樣針污染也會(huì)成為提高靈敏度的限制因素。在高靈敏度分析之前,要*清潔進(jìn)樣針,建議拆下浸泡洗凈。（4）NPD長期使用,燃燒產(chǎn)物、高沸點(diǎn)成分或難于揮發(fā)的成分在噴嘴處和檢測(cè)室內(nèi)殘留結(jié)垢。清潔噴嘴和底座的方法是拆下檢測(cè)器頭,用軟毛刷刷,再用洗耳球吹吸干凈。
在清潔噴嘴和氣化室時(shí),氣路中始終要供給較大流量空氣,防止清洗過程污染或堵塞氣路。
3 樣品處理與分析 （北京 氣相色譜儀）
盡管NPD是選擇性的檢測(cè)器,但是從防止檢測(cè)器（銣珠）和色譜柱污染的角度,在分析時(shí)還是應(yīng)盡可能對(duì)樣品進(jìn)行凈化。鹵素化合物對(duì)NPD分析有影響,注意如果是用氯甲烷提取樣品,在zui終分析前一定要將其除盡。
和其它檢測(cè)器一樣,在一段時(shí)間的分析過程中,銣珠的響應(yīng)值會(huì)有變化,影響靈敏度和定量結(jié)果,可采取的辦法之一是樣品和標(biāo)樣間隔進(jìn)樣。只要謹(jǐn)慎有耐心,NPD是*可以達(dá)到好的靈敏度與穩(wěn)定性的。
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