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氣質聯(lián)用儀常見故障的排除方法及技術交流
閱讀：11 發(fā)布時間：2025-1-14
【中國儀器網(wǎng) 維修保養(yǎng)】近年來，氣相色譜一質譜聯(lián)用技術得到較快發(fā)展，已廣泛應用于各領域，成為分析復雜混合物為有效的手段之一。在使用儀器的過程中，經(jīng)常會出現(xiàn)各種各樣的故障，影響分析測試工作的正常進行，因此，如何迅速、準確地判斷故障原因，及時地予以排除，是儀器操作人員經(jīng)常面臨和急需解決的問題?！ ?.故障現(xiàn)象：調諧參數(shù)改變時, 調諧峰強度的變化滯后 產(chǎn)生故障的可能原因及排除方法： a.離子源被污染，排除方法是對離子源依次用甲醇、丙酮超聲清洗各15min； b.預四級桿被污染，排除方法是對預四級桿依次用甲醇、丙酮超聲清洗各15min； c.離子源部件未安裝到位，電路未接通，排除方法是將離子源拆下，重新安裝?！ ?.故障現(xiàn)象：調諧質譜儀時，需要過高的離子能量和推斥電壓 產(chǎn)生故障的可能原因及排除方法： a. 高離子能量過高是由于離子源被污染，推斥電壓過高是預四級桿、四級桿被污染，排除方法是對離子源、預四級桿、四級桿依次用甲醇、丙酮超聲清洗各15min及保養(yǎng)維護； b. 質譜儀調諧未達到良好狀態(tài)，排除方法是重新調諧質譜儀。 3.故障現(xiàn)象：調諧參數(shù)改變時，儀器響應不明顯 產(chǎn)生故障的可能原因及排除方法：離子源短路或電路未接通，排除方法是取出離子源, 用萬用表測量各部件間的電路連接是否正常?！ ?4.故障現(xiàn)象：調諧峰的形狀不好，有肩峰 產(chǎn)生故障的可能原因及排除方法： a.質譜儀調諧未達到良好狀態(tài)，排除方法是重新調諧質譜儀； b.離子源被污染，排除方法是對離子源依次用甲醇、丙酮超聲清洗各15min； c.分析器有缺陷或損壞，排除方法是檢查分析器外觀是否有缺陷或損壞?！ ?.故障現(xiàn)象：調諧時，無參考峰出現(xiàn) 產(chǎn)生故障的可能原因及排除方法： a.參考標樣全氟只丁氨瓶中無參考標樣，排除方法是添加參考標樣全氟硯丁氨于質譜儀內置的參考樣瓶中； b.參考標樣的管路被堵塞，排除方法是拆下管路，用丙酮超聲清洗； c.空氣泄漏，排除方法是檢查空氣峰m/z 28的高度，若大于10%氦氣峰m/z 4的高度，表明有空氣泄漏，用注射器將丙酮滴在各接口處，通過觀察丙酮的分子離子峰m/z 58的強度變化, 進一步查明泄漏的確切位置。 6.故障現(xiàn)象：出現(xiàn)不規(guī)則、粗糙的調諧峰 產(chǎn)生故障的可能原因及排除方法： a. 離子源被污染，排除方法是對離子源依次用甲醇、丙酮超聲清洗各15min； b. 燈絲老化，排除方法是更換燈絲； c.質譜儀調諧未達到良好狀態(tài)，排除方法是重新調諧質譜儀?！ ?.故障現(xiàn)象：m/z 18、28、32峰大于10%氦氣峰m/z 4 產(chǎn)生故障的可能原因及排除方法： a. 空氣泄漏，排除方法是檢漏，檢查柱子的連接情況； b. 氦氣即將用盡, 氣瓶內雜質富集，排除方法是更換載氣瓶并安裝脫氣裝置； c. 新近清洗的離子源未烘干，排除方法是設置250℃的離子源溫度烘烤離子源； d.柱子被污染，排除方法是老化柱子。 8.故障現(xiàn)象：燈絲狀態(tài)良好時，無離子產(chǎn)生 產(chǎn)生故障的可能原因及排除方法： a. 離子源需要重新校準，排除方法是利用校準工具重新校準離子源； b. 空氣泄漏嚴重，排除方法是檢漏并緊固各連接處?！ ?.故障現(xiàn)象：調諧質譜儀時, 高質量峰m/z 502、614不顯示 產(chǎn)生故障的可能原因及排除方法：預四級桿短路，排除方法是將預四級桿拆下, 用氦氣或氮氣吹干。 氣質聯(lián)用儀質量分析 氣質聯(lián)用儀是指將氣相色譜儀和質譜儀聯(lián)合起來使用的儀器。質譜法可以進行有效的定性分析，但對復雜有機化合物的分析就顯得無能為力；而色譜法對有機化合物是一種有效的分離分析方法，特別適合于進行有機化合物的定量分析，但定性分析則比較困難。因此，這兩者的有效結合必將為化學家及生物化學家提供一個進行復雜有機化合物高效的定性、定量分析工具。像這種將兩種或兩種以上方法結合起來的技術稱之為聯(lián)用技術。
氣質聯(lián)用儀質量分析
1、四極質量分析器(quadrupoleanalyzer)
試驗方法：由四根平行圓柱形電極組成，電極分為兩組，分別加上直流電壓和一定頻率的交流電壓。樣品離子沿電極間軸向進入電場后，在極性相反的電極間振蕩，只有質荷比在某個范圍的離子才能通過四極桿，到達檢測器，其余離子因振幅過大與電極碰撞，放電中和后被抽走。因此，改變電壓或頻率，可使不同質荷比的離子依次到達檢測器，被分離檢測。
2、扇形質量分析器
磁式扇形質量分析器(magnetic-sectormassanalyzer)被電場加速的離子進入磁場后，運動軌道彎曲了，離子軌道偏轉可用公式表示：當H，V一定時，只有某一質荷比的離子能通過狹縫到達檢測器。
特點：分辨率低，對質量同、能量不同的離子分辨較困難。
3、離子阱檢測器(iontrapdetector)
試驗方法類似于四極分析器，但讓離子貯存于井中，改變電極電壓，使離子向上、下兩端運動，通過底端小孔進入檢測器。
檢測器：
檢測器的作用是將離子束轉變成電信號，并將信號放大，常用檢測器是電子倍增器。當離子撞擊到檢測器時引起倍增器電極表面噴射出一些電子，被噴射出的電子由于電位差被加速射向第二個倍增器電極，噴射出更多的電子，由此連續(xù)作用，每個電子碰撞下一個電極時能噴射出2～3個電子，通常電子倍增器有14級倍增器電極，可大大提高檢測靈敏度。
4、雙聚焦質量分析器(double-focusingmassassay)由一個靜電分析器和一個磁分析器組成，靜電分析器允許有某個能量的離子通過，并按不同能量聚焦，先后進入磁分析器，經(jīng)過兩次聚焦，大大提高了分辨率。