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一、簡介
由農(nóng)業(yè)農(nóng)村部環(huán)境質(zhì)量監(jiān)督檢驗測試中心（天津）起草制定的《植物源性食品中331種農(nóng)藥及其代謝物殘留量的測定 液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法》（GB 23200.121-2021）已于2021年3月3日發(fā)布，9月3日起正式實施。
二、國標解讀
1、國標特點：
序列 | 特點 | 描述 |
1 | quan威強 | GB2763標準檢測方法 |
2 | 數(shù)量多 | 分析331種農(nóng)藥及其44種代謝物共計375種農(nóng)藥殘留組分 |
3 | 種類繁 | 既涉及到劇毒禁用有機磷及氨基甲酸酯類農(nóng)藥，又涉及到常用銷量大農(nóng)藥品種如三唑類殺菌劑及苯甲酰脲類殺蟲劑 |
4 | 范圍廣 | 涉及食用菌、水果、蔬菜、糖料、糧食、油料作物、茶葉、堅果和香辛料、植物油類10da類農(nóng)產(chǎn)品，全面覆蓋植物源性食品 |
將GB 23200.121與GB 23200.113標準配合使用，能夠顯著提高檢測效率。共可覆蓋GB 2763-2021農(nóng)藥品種的60%、2021版國抽農(nóng)藥品種的89%、例行監(jiān)測農(nóng)藥品種的96% |
農(nóng)藥種類 | 目標物數(shù)量（個） |
有機磷農(nóng)藥 | 76 |
殺蟲劑 | 52 |
殺菌劑 | 60 |
除草劑 | 72 |
生物農(nóng)藥 | 8 |
其他 | 107 |
合計 | 375 |
2、QuEChERS前處理
QuEChERS方法：利用吸附劑填料與基質(zhì)中的雜質(zhì)相互作用，吸附雜質(zhì)從而達到除雜凈化的目的，已經(jīng)成為上最新發(fā)展起來的一種用于農(nóng)產(chǎn)品檢測的快速樣品前處理技術(shù)。
配合GB 23200.113-2018 GC-MS/MS檢測標準，一個樣品使用同一個前處理方法即可同時用于GC-MS/MS和LC-MS/MS檢測，大大簡化了前處理過程，縮短前處理時間，提高了國標方法的適用性和檢測效率。
GC-MS/MS標準中包含208種農(nóng)藥，LC-MS/MS標準中包含375種農(nóng)藥，其中重合的農(nóng)藥有118種，兩個標準共包含465種農(nóng)藥。今后僅需兩針進樣即可完成GB 2763-2021《食品安全國家標準 食品中農(nóng)藥最大殘留*》中規(guī)定的大多數(shù)農(nóng)藥殘留品種測定。
3、標準物質(zhì)解決方案
產(chǎn)品編號 | 產(chǎn)品名稱 | 濃度 | 規(guī)格 | 備注 |
81388a(套標) | 植物源性食品中331種農(nóng)藥套標 | 10μg/mL | 16支/套 | 套標 |
81388b(套標) | 植物源性食品中331種農(nóng)藥套標 | 50μg/mL | 16支/套 | |
71802-10mg | 魚藤酮 | / | 10mg | 純品 |
714149-1mg | 嘧苯胺磺隆 | / | 1mg | |
715828-1mg | 嗪吡嘧磺隆 | / | 1mg | |
91485a | 甲醇中脫甲基-甲酰胺基-kang蚜威 | 100μg/mL | 1mL |
單標 |
92065a | 甲醇中阿維菌素B1a | 100μg/mL | 1.2mL | |
BW900297-100-N | 甲苯中稀禾定 | 100μg/mL | 1.2mL | |
BW900078-100-D | 丙酮甲氨基阿維菌素苯甲酸鹽 | 100μg/mL | 1.2mL | |
BW900230-100-A | 甲醇中依維菌素 | 100μg/mL | 1.2mL | |
BW900684-100-A | 甲醇中3-羥基ke百威 | 100μg/mL | 1.2mL | |
81381a | 乙腈中20種除草劑混標-植物源性食品中331種農(nóng)藥-組1 | 10μg/mL | 1mL | 混標（10μg/mL） |
81382a | 乙腈中64種有機磷混標-植物源性食品中331種農(nóng)藥-組2 | 10μg/mL | 1mL | |
81383a | 乙腈中46種殺蟲劑混標-植物源性食品中331種農(nóng)藥-組3 | 10μg/mL | 1mL | |
81384a | 乙腈中52種殺菌劑混標-植物源性食品中331種農(nóng)藥-組4 | 10μg/mL | 1mL | |
81385a | 乙腈中57種農(nóng)藥混標-植物源性食品中331種農(nóng)藥-組5 | 10μg/mL | 1mL | |
81386a | 乙腈中61種農(nóng)藥混標-植物源性食品中331種農(nóng)藥-組6 | 10μg/mL | 1mL | |
81387a | 乙腈中66種農(nóng)藥混標-植物源性食品中331種農(nóng)藥-組7 | 10μg/mL | 1mL | |
81381f | 乙腈中20種除草劑混標-植物源性食品中331種農(nóng)藥-組1 |
| 1mL | 混標（50μg/mL） |
81382f | 乙腈中64種有機磷農(nóng)藥混標-植物源性食品中331種農(nóng)藥-組2 | 50μg/mL | 1mL | |
81383f | 乙腈中46種殺蟲劑混標-植物源性食品中331種農(nóng)藥-組3 | 50μg/mL | 1mL | |
81384f | 乙腈中52種殺菌劑混標-植物源性食品中331種農(nóng)藥-組4 | 50μg/mL | 1mL | |
81385f | 乙腈中57種農(nóng)藥混標-植物源性食品中331種農(nóng)藥-組5 | 50μg/mL | 1mL | |
81386f | 乙腈中61種農(nóng)藥混標-植物源性食品中331種農(nóng)藥-組6 | 50μg/mL | 1mL | |
81387f | 乙腈中66種農(nóng)藥混標-植物源性食品中331種農(nóng)藥-組7 | 50μg/mL | 1mL |
三、壇墨標準物質(zhì)產(chǎn)品解讀
1、問：壇墨的套標有幾部分組成？分類依據(jù)是什么？
答：①一共有2組套標，一組10μg/mL和一組50μg/mL；
②每組套標分三部分，第一部分為純品：有三個化合物，因其溶液狀態(tài)下不穩(wěn)定或效期較短，建議使用時現(xiàn)配現(xiàn)用；
第二部分為單標：有四個化合物是容易受其他化合物干擾，或者容易影響其他化合物，建議使用時單標進樣；
第三部分為混標；共7支混標，按種類區(qū)分，除草劑，有機磷，殺菌劑，殺蟲劑等農(nóng)藥。
2、問：壇墨提供的兩種濃度能否滿足國標需求？
答：國標4.4.2中，確定了混合標準儲備溶液的濃度最高為50μg/mL；4.4.3中，確定了混標標準工作溶液的濃度為5μg/mL；并且在7.5.3中，基質(zhì)匹配工作標準曲線的濃度外圍是0.002至0.5μg/mL；綜上所述，壇墨提供的兩組濃度均*符合國標的需求。
3、問：壇墨能否提供更大濃度的標準物質(zhì)，比如100,200μg/mL等濃度？
答：壇墨能提供100濃度的混標定制產(chǎn)品；但并不建議客戶使用：①不符合國標的要求；
②LCMSMS儀器進樣，不建議超過國標的上限0.5μg/mL，會引起儀器過載，因此不建議配制更高濃度的標準溶液；
③如果再增大濃度，實驗員在稀釋時，會由于稀釋倍數(shù)過大而引入較大誤差。
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