好看日韩在线视频免费,日本不卡一区二区三区,三级a全过程在线观看,亚洲精品国产9999久久久久

1、加五氧化二磷回流至五氧化二磷不變?yōu)辄S色時(shí)，氮?dú)獗Ｗo(hù)蒸出;.

2、加入氫化鈣回流六至八小時(shí)，氮?dú)獗Ｗo(hù)下蒸出;

3、分子篩除水，將4A分子篩在300°左右烘干6-8小時(shí)，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下使其冷卻至室溫，加入到乙腈中氮?dú)獗Ｗo(hù)或在干燥的環(huán)境中靜置12小時(shí)以上。

4、加硅膠或者4A型分子篩，可以使乙腈內(nèi)的水除去，然后加氫化鈣攪動(dòng)直至不再放出氫氣為止,這樣可以除去乙酸,只留下微量的水。然后在以高回流比分餾，注意防止?jié)駳膺M(jìn)入，為此在氫化鈣上回流，也可以在蒸餾燒瓶?jī)?nèi)加入0.5%-1%的五氧化二磷，以除去大部分剩余的水。五氧化二磷要注意避免過(guò)量，因?yàn)樗麜?huì)生成一種橙色的聚合物.

5、(1)初步除水先將乙臘放入容器中，放入4A分子篩(干燥后的分子篩)，密封放置12小時(shí)。

(2)精餾.初步除水后的溶液倒入圓底燒瓶中，加入適量五氧化二磷，和磁力攪拌轉(zhuǎn)子。精餾，直到五氧化二磷顏色不再加深(一般需要5到6個(gè)小時(shí))。將分液器中的溶液放出(用來(lái)洗裝溶液的瓶子，用吹風(fēng)機(jī)吹干)，之后，裝溶液的瓶子密封連接在分液器下端，繼續(xù)加熱，蒸餾出剩余溶液，留下100ml左右不蒸出。注：整個(gè)過(guò)程溶液應(yīng)一直沸騰。

（3）保存：將精餾出來(lái)的溶液加入干燥分子篩，密封避光保存。

6、乙腈與水和醇無(wú)限互溶，與水可形成二元共沸物，其組成和共沸點(diǎn)如下:共沸點(diǎn):77攝氏度(101.33kpa),乙腈含量77%(W)乙腈脫水，由于乙腈和水無(wú)限互溶，乙腈脫水比較困難，乙腈與水可形成共沸物,但卻不能將水分離出去,進(jìn)一一步精制時(shí)可先用無(wú)水氯化鈣干燥，過(guò)濾后加0.5-1%五氧化二磷(P2O5)回流，然后常壓下蒸餾。重復(fù)此操作至五氧化二磷(P2O5)不再著色為止，再加入新融過(guò)的無(wú)水碳酸鉀(K2CO3)蒸餾，以除去微量的五氧化二磷(P2O5)。

7、在乙腈中加入五氧化二磷(5-10g/V)，回流2-3天，然后蒸出來(lái)就行了，可以除去其中的大部分水。注意回流時(shí)要在冷凝管上加個(gè)氯化鈣干燥管。應(yīng)避免加入過(guò)量的五氧化二磷，否則可能生成橙色聚合物。在餾出的乙腈中加入少量的碳酸鉀再蒸餾，可以除去痕量的五氧化二磷，再用分餾柱分餾。很麻煩,但是弄出來(lái)較純。

8、先用KMnO4和K2CO3回流8個(gè)小時(shí)，然后蒸到裝有P2O5的圓底燒瓶中。再回流5小時(shí)，然后蒸出來(lái)。