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河南省華泉自來水材料總廠
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閱讀：11發(fā)布時間：2025-1-19
聚合氯化鋁PAC中汞含量超標對其凈水效果會有很大影響，所以今天我們就來介紹一下PAC國家標準中汞含量的測定方法。
5.9.1 分光光度法
5.9.1.1 方法提要
將試樣中的汞用氧化成二價汞離子，過量的用鹽羥胺還原后，在硫酸酸性溶液中用雙硫腙溶液來萃取。在萃取液中加鹽酸進行反萃取。然后將水層pH值調節(jié)為4.8-5.5，在用雙硫腙溶液萃取汞離子，過量的雙硫腙用氨水洗凈后，由分光光度法求出汞的含量。
5.9.1.2 試劑和材料
5.9.1.2.1 硫酸溶液：1+1.
5.9.1.2.2 鹽酸溶液：1+1.
5.9.1.2.3 硝酸。
5.9.1.2.4 乙酸溶液：1+2.
5.9.1.2.5 氨水溶液：1+2.
5.9.1.2.6 氨水溶液：1+3.
5.9.1.2.7 氨性洗液：取氨水1mL，加水稀釋到100mL，加EDTA溶液5mL。
5.9.1.2.8 高猛酸鉀。
5.9.1.2.9 鹽酸羥胺溶液：200g/L。
稱取鹽酸羥胺20g溶于水中，并稀釋至100mL，將此溶液移入200mL分液漏斗，加雙硫腙濃溶液10mL，振搖后靜置，棄去層。重復這項操作，直到雙硫腙溶液顏色成為固有的綠色為止。
5.9.1.2.10 尿素溶液：200mL。
稱取尿素20g溶于水中，并稀釋至100mL。將此溶液移入200mL分液漏斗，加雙硫腙濃溶液10mL，振搖后靜置，棄去層。重復這項操作，直到雙硫腙溶液顏色成為固有的綠色為止。
5.9.1.2.11 乙二胺四乙酸二鈉溶液：38g/L。
稱取乙二胺四乙酸二鈉（二水鹽）3.8g溶于水中，并稀釋至100mL。將此溶液移入200ml分液漏斗，加雙硫腙濃溶液10mL，振搖后靜置，棄去層。重復這項操作，直到雙硫腙溶液顏色成為固有的綠色為止。
5.9.1.2.12 精制：在中，加入約占其容量5%的硫酸搖混，靜置后棄去硫酸層。重復操作到硫酸層無色為止。然后水洗，加塊狀氧化鈣搖混，將混有氧化鈣的進行蒸餾，收集77℃的餾分。
5.9.1.2.13 雙硫腙貯備溶液：0.1g/L。
取雙硫腙（二苯基硫卡巴腙）放入瑪瑙研缽，研成細粉，取其100mg,加1L精致，不時地攪拌，靜置24h以上使雙硫腙溶解。
5.9.1.2.14 雙硫腙濃溶液：0.05g/L。
移取雙硫腙貯備溶液100.00mL于200mL容量瓶中，加精制至刻度。
5.9.1.2.15 雙硫腙溶液：0.005g/L。
移取雙硫腙濃溶液50.00mL于500mL容量瓶中，加精制至刻度。
5.9.1.2.16 酚紅的乙醇溶液：1g/L。
稱取酚紅0.1g，溶于20mL95%乙醇，用水稀釋成100mL。
5.9.1.2.17 汞標準貯備液：1mL溶液含有0.1mgHg。
5.9.1.2.18 汞標準溶液：1mL溶液含有0.001mgHg.
移取汞標準貯備液10.00mL于100mL容量瓶中，比稀釋至刻度。在取10.00mL此溶液于100mL容量中，比稀釋至刻度，此溶液現用現配。
5.9.1.3 儀器、設備
5.9.1.3.1 分液漏斗：50mL、100mL、1000mL。
5.9.1.3.2 回流冷凝裝置：1000mL圓底磨口燒瓶，冷凝管長30cm以上。
5.9.1.3.3 玻璃珠：d=2mm-4mm.
5.9.1.3.4 分光光度計。
5.9.1.4 分析步驟
5.9.1.4.1 稱取液體試樣約25g,固體試樣約8.5g，精確到0.01g.放入回流冷凝裝置的燒瓶中，加水約300mL、硝酸30mL和高猛酸鉀1g，輕輕的搖勻，放入幾粒玻璃珠后，裝上回流冷凝管，緩緩加熱，煮沸1h.
5.9.1.4.2 如果煮沸過程中高猛酸鉀的顏色消失，可停止加熱，待液溫下降到約40℃時加1g，繼續(xù)加熱煮沸。重復這項操作，直到的顏色保持10min以上不退色為止。
5.9.1.4.3 煮沸1h后放冷到液溫約40℃，取下燒瓶，滴加鹽酸羥胺溶液直到顏色消失為止。加幾滴粉紅的乙醇溶液，邊冷卻邊加氨水溶液，直到溶液顏色變紅為止。
5.9.1.4.4 加硫酸溶液15mL，鹽酸羥胺溶液5mL和尿素溶液5mL后，移入500mL分液漏斗。在其中加入雙硫腙濃溶液20mL，劇烈振搖2min。靜置后，將層移入另一100mL分液漏斗。
5.9.1.4.5 在水層中再加雙硫腙濃溶液20mL，劇烈搖振2min。靜置后將層合并到剛才分離出來的層中，棄去水層。
5.9.1.4.6 給層加水20mL，通過振搖30s來洗滌層，靜置后，將層移入另一100mL分液漏斗，棄去水層。
5.9.1.4.7 給層加鹽酸溶液10mL，振搖30s，靜置后將層移入另一100mL分液漏斗，保留水層。
5.9.1.4.8 給層加鹽酸溶液5mL，振搖后靜置，棄去層，水層則合并到前項保留的水層中。
5.9.1.4.9 水層y用水稀釋到約50mL，加鹽酸羥胺溶液0.5mL，乙酸溶液2mL。EDTA溶液1mL和氨水溶液（1+2）10mL。
5.9.1.4.10 使用溴甲酚綠pH試紙，小心滴加氨水溶液（1+3）調節(jié)pH值到4.8-5.5（當pH值超過5.5時，整個方法報廢），準確加入雙硫腙溶液10mL，劇烈振搖2min。靜置后，將移入50mL分液漏斗，棄去水層。
5.9.1.4.11 給層加氨性洗液10mL，劇烈振搖30s，靜置后只將水層用移液管或滴液管吸出。重復這項操作，直到氨性洗液成為無色為止。
5.9.1.4.12 將注入10mm吸收池，測在波長490nm處的吸光度。
5.9.1.4.13 標準曲線的繪制：依次移取汞標準溶液1.00mL-15.00mL，放入100mL分液漏斗，加鹽酸溶液15mL，用水稀釋至大約50mL.加鹽酸羥胺溶液0.5mL，乙酸溶液2mL，EDTA溶液1mL和氨水（1+2）10mL。然后按照5.9.1.4.12同樣操作，以汞含量為橫坐標，吸光度為縱坐標，繪制標準曲線。同時做空白試驗。
5.9.1.5 結果計算：
PAC中汞的含量以質量分數W9計，數值為%表示，按式（10）計算：
式中：
m-----從校對曲線查出的汞的質量的數值，單位為毫克（mg）；
mo-----試料的質量的數值，單位為克（g）。
5.9.1.6 允許差
取平行測定結果的算術平均值為測定結果，平行測定結果的差值不大于0.000005%。
5.9.2 冷原子吸收法
5.9.2.1 方法提要
在酸性介質中，將試樣中的汞氧化二價汞離子，用氯化亞錫將汞離子還原成汞原子，用冷原子吸收法測定汞。
5.9.2.2.1 硫酸-硝酸混合液：
將200mL硫酸（優(yōu)級純）緩慢加入300mL水中，同時不斷攪拌。冷卻后加入100m硝酸（優(yōu)級純），混勻。
5.9.2.2.2 硫酸（優(yōu)級純）溶液：1+71.
5.9.2.2.3鹽酸（優(yōu)級純）溶液：1+11.
5.9.2.2.4 高猛酸鉀（優(yōu)級純）溶液：10g/L。
5.9.2.2.5 鹽酸羥胺溶液：100g/L.
5.9.2.2.6 氯化亞錫溶液：50g/L。
稱取5.0氯化亞錫，置于200mL燒杯中。加入10mL鹽酸溶液及適量水使其溶解，稀釋至100mL，混勻。
5.9.2.2.7 汞標準貯備液：1mL溶液含0.1mgHg。
5.9.2.2.8 汞標準溶液：1mL含0.001mgHg。
5.9.2.3 儀器、 設備
5.9.2.3.1 原子吸收分光光度計或測汞儀。
5.9.2.3.2 汞空心陰極燈。
5.9.2.4 分析步驟
5.9.2.4.1 校準曲線的繪制
在6個50mL容量瓶中，依次加入汞標準溶液0mL、1。00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL，加水至40mL。加入3mL硫酸-硝酸混合液和1mL溶液，搖勻，靜置15min。再滴加鹽酸羥胺溶液至試液紅色恰好消失，用水稀釋至刻度，搖勻。
在波長253.7nm處，以氯化亞錫溶液還原后的試劑空白所產生的汞蒸氣為參比，測出以氯化亞錫溶液還原后各標準試液所產生汞蒸氣的吸光度。
以汞含量（mg）為橫坐標，對應的吸光度為縱坐標，繪制校隊曲線。
5.9.2.4.2 測定
移取10mL由測定砷得到的試液B移入50mL容量瓶中。以下按校隊曲線的繪制中加入汞標準溶液以后的步驟進行操作，測出以氯化亞錫還原后試樣溶液所產生汞蒸氣的吸光度。
5.9.2.5 結果計算
汞的含量以質量分數W10計，數值以%表示，按式（11）計算：
式中：
m----從校準曲線上查得的汞含量的數值，單位為毫克（mg）;
m0--------試料的質量的數值，單位為克（g）.
5.9.2.6 允許差
取平行測定結果的算術平均值為測定結果，平行測定結果的差值不大于0.000002%。
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