一.滴定池的結(jié)構(gòu)
滴定池分池體、池蓋、參考側(cè)臂，陰極側(cè)臂及攪拌子五個(gè)部分。
測(cè)量電極和電解陽(yáng)極位于池蓋上，由0.1mm×7mm×7mm的鉑片點(diǎn)焊在φ0.4mm長(zhǎng)130mm的鉑絲上。
參考電極:φ0.6mm長(zhǎng)110mm鉑絲插在含飽和碘的電解液中。
電解陰極:φ0.4mm長(zhǎng)260mm的鉑絲，下端做成螺旋狀。
二.電解液的配制
取0.5gKI，0.6gNaN3溶于約500ml去離子水中，加入5ml冰醋酸，再用去離子水稀釋至1000ml。
注意：配制電解液所用試劑均為優(yōu)級(jí)純，去離子水的阻值要求2兆歐以上，配好的電解液用棕色瓶在陰暗涼爽處放置!(S電解液不能長(zhǎng)期保存，請(qǐng)?jiān)谝恢軆?nèi)用完。)
三.滴定池的洗滌
用新鮮的鉻酸洗液浸泡整個(gè)滴定池5-10分鐘，然后分別用自來(lái)水、去離子水及丙酮洗滌吹干，將側(cè)臂活塞涂以少許潤(rùn)滑脂并用橡皮筋固定。
四.滴定池的安裝
關(guān)閉兩側(cè)活塞，將滴定池充滿(mǎn)電解液，打開(kāi)參考臂活塞，讓電解液流入?yún)⒖紓?cè)臂以驅(qū)除氣泡，待氣泡除盡后，讓電解液充滿(mǎn)參考電極室，用小勺輕輕在側(cè)臂放入20-40目的碘，用通針趕盡氣泡，在參考電極的磨口上涂以少許真空硅脂將鉑絲小心地插入碘中，注意不要把鉑絲弄彎，此時(shí)要仔細(xì)檢查參考電極室，保證參考電極的鉑絲全部埋在碘中，并保證整個(gè)參考電極側(cè)臂沒(méi)有殘留氣泡，否則必須重裝，確信無(wú)誤后，用橡皮筋固定好。參考電極靜置24小時(shí)后方可使用。
打開(kāi)陰極室活塞，使電解液充滿(mǎn)陰極室，除去氣泡并關(guān)閉活塞，傾斜池體，小心地順著池壁放入攪拌子，蓋上池蓋，調(diào)整好電極位置，反復(fù)用新鮮電解液沖洗滴定池，使電解液的液面高出鉑片約5mm。
五.滴定池維護(hù)與常見(jiàn)故障排除
⑴.硫滴定池應(yīng)在陰涼無(wú)空氣污染處保存
?、?電解池內(nèi)要時(shí)刻保持儲(chǔ)有一定量的電解液，并使鉑片在液面以下
?、?切不可拔動(dòng)參考電極
?、?電解液要經(jīng)常配制，保持新鮮
?、?若無(wú)去離子水，可用二次蒸餾水代替，阻值應(yīng)在2兆歐以上
⑹.要時(shí)刻保持電解池清潔
?、?任何情況下，不得用手碰鉑電極
?、?清洗時(shí)不要讓洗液或丙酮滲入?yún)⒖紓?cè)臂，否則要重新安裝整個(gè)電解池。
