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北京明尼克分析儀器設(shè)備中心
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明尼克--閃蒸儀應(yīng)用及技術(shù)性能分析

時間:2022/9/9閱讀:239
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1  概述

   液化石油氣是碳?xì)浠衔锼M成,主要成分是丁烯、丙烯、丁烷和丙烷,為烷烴和烯烴的混合物,也含有少量 C1, C2 和 C5+雜質(zhì),這些氣體在常溫、常壓下的沸點范圍為(-161--36)℃。液化石油氣組分之間的沸點溫差相差較大,常溫時,沸點低的組分就首先氣化了,而沸點高的組分還處于液態(tài)形式,如果要進(jìn)行樣品分析時,很難充分保證分析樣品的真實組分。

   石化領(lǐng)域之前的標(biāo)準(zhǔn),樣品分析前處理基本上采取水浴式氣化的方法,這個方法受到操作繁復(fù)、樣品重復(fù)性、安全性等因素的制約,現(xiàn)NB/SH/T 0230-2019,GB/T6023-2008已經(jīng)采用為閃蒸的方法,可以改變由于原有烴類樣品,常溫氣化對于低濃度高沸點組分的歧視效應(yīng),成功解決困擾取樣的樣品分析真實性、便捷性及安全性等問題。

 

2 閃蒸主要工作原理

   主要是利用加壓后,蒸汽分壓下降,使更多的溶劑(一般是液體)閃蒸為氣態(tài),閃蒸過程相當(dāng)于一塊精餾的理論塔板,即完成了一次氣--液平衡,閃蒸過程壓力允許突然降低,物系的相對揮發(fā)度較大。

 

3 標(biāo)準(zhǔn)變化

2019年,測定液化石油氣組成的新行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)發(fā)布SH/T 0230-2019,替代老版 SH/T 0230-1992標(biāo)準(zhǔn),標(biāo)準(zhǔn)中變化最大的是新標(biāo)準(zhǔn)對原有進(jìn)樣模式進(jìn)行了改進(jìn),新、老行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)的主要差別參見表 1。

 


如上表1可以看出老的SH/T 0230-1992標(biāo)準(zhǔn)使用水浴式氣化樣品有諸多不利的因素,尤其樣品的重復(fù)性、準(zhǔn)確性和安全性是石油化工分析的基本,影響定值的準(zhǔn)確性;從2019年新標(biāo)準(zhǔn)開始啟用,新的進(jìn)樣方式--閃蒸儀給石化分析帶來了方便、快捷、準(zhǔn)確和安全等好處,近年來,明尼克閃蒸儀在石油化工行業(yè)越來越被廣泛使用。


 

4 明尼克閃蒸儀系統(tǒng)特點

·系統(tǒng)管路采用鈍化管路;

·提供多種模式樣品I/O口,兼容不同廠家的氣相色譜;

·進(jìn)樣精度<3%;

·裝置的整個氣路系統(tǒng)滿足設(shè)計壓力,能承受壓力滿足100℃不低于1380kpa液體進(jìn)樣壓力;

·閃蒸儀在有機(jī)反應(yīng)中,能夠保證有機(jī)物、低含量及氧化物盡可能少地分解;

·實現(xiàn)全程伴熱,防止樣品氣化后二次冷凝;

·提供將樣品在氣態(tài)和液態(tài)間切換,這一便捷的功能為實驗提供了靈活性和準(zhǔn)確性;

·溫控精度:±0.1℃

·流量范圍:0100ml/min。

 

5   閃蒸儀重復(fù)性考查

 

04.png

閃蒸儀重復(fù)性考


將明尼克MS200閃蒸儀與色譜儀相連,用MS200閃蒸儀多路(兩臺)測量C3-C5的不同組分,每一臺進(jìn)行重復(fù)性測量,調(diào)整一定流量的標(biāo)準(zhǔn)混合氣,重復(fù)進(jìn)樣6次,從如下表2中可以看到最高的是相對標(biāo)準(zhǔn)偏差<2.13%,兩臺測量結(jié)果符合SH/T 0230-2019中要求的組分的相關(guān)對標(biāo)準(zhǔn)偏差小于等于4%,說明MS200閃蒸儀可以用于液化石油氣取樣分析,給出的樣品含量是穩(wěn)定的。



 

6 CD值判斷法

  適用于有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),無法給出合理標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的不確定時,不同的實驗之間用于分析一個標(biāo)準(zhǔn)樣品,利用實驗給出再現(xiàn)性限R、重復(fù)性限r,進(jìn)行分析同一標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)比對,不同實驗室采用相同的檢測方法,測出成分含量與標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)比對,此檢驗方法判斷QQ截圖20220909095806.jpg,表明比對結(jié)果為滿意結(jié)果,說明儀器的測量結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)之間比對是合理、可以接受;反之,由于QQ截圖20220909095819.jpg,結(jié)果為不滿意結(jié)果。


 

  從表3可以看出分析數(shù)據(jù)與標(biāo)準(zhǔn)值比較,驗證結(jié)論是可以接受的,進(jìn)而說明明尼克閃蒸儀給出的性能指標(biāo)準(zhǔn)確、可靠,符合檢測標(biāo)準(zhǔn)SH/T 0230-2019中的控制指標(biāo)的。


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