*的鑒別檢查

【資料簡介】

1．鑒別：
 　?。?） 取本品10mg，加硫酸2ml,搖勻，溶液顯橙黃色，有強烈黃綠色熒光，緩緩加熱，溶液即變?yōu)樯罴t色，并有硫化氫氣體產(chǎn)生，遇濕潤的醋酸鉛試紙顯暗黑色；將此溶液傾入約10ml水中，成為黃綠色的乳狀液。
 　?。?） 本品的紅外光吸收圖譜應(yīng)與對照的圖譜一致。
2．檢查
 　?。?）結(jié)晶細度：取本品適量，置載玻片上，加水1滴，蓋上蓋玻片并適當(dāng)壓緊，置具有測微尺的顯微鏡視野下檢查，首先上下左右移動，在晶體分布均勻的視野下計數(shù)，先計數(shù)10μm以上的，再計數(shù)10μm以下的。計數(shù)結(jié)果，10μm以下的結(jié)晶 應(yīng)不少于90%。
 　　（2） 巰基化合物：取本品2.0g，加水30ml，振搖后，濾過，取濾液15ml，加淀粉指示液，用碘滴定液（0.01mol/L）滴定，并將滴定的結(jié)果用空白試驗校正。消耗碘滴定液 （0.01mol/L）不得過0.10ml。
 　　（3 有關(guān)物質(zhì)：取本品，加氯仿制成每1ml中含20mg的溶液，作為供試品溶液；精密量取適量，加氯仿稀釋制成每1ml中含0.20mg的溶液，作為對照溶液。照薄層色譜法試驗，吸取上述兩種溶液各5μl，分別點于同一硅膠G薄層板上，以醋酸丁酯為展開劑，展開后，晾干；再重復(fù)展開一次，展開后，晾干，噴以10%硫酸的甲醇溶液，在105 ℃干燥10分鐘，檢視。供試品溶液如顯雜質(zhì)斑點，與對照溶液的主斑點比較，不得更深。干燥失重取本品，在105℃干燥至恒重，減失重量不得過0.5%。。