*的藥物分析方法

【資料簡介】

        *的藥物分析方法

　　方法名稱：
　　
　　*的測定—中和滴定法
　　
　　應(yīng)用范圍：
　　
　　該方法采用滴定法測定*的含量。該方法適用于*。
　　
　　方法原理：供試品加醋酐微熱使溶解后，加孔雀綠指示液，用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定至溶液顯黃綠色，記錄高氯酸滴定液的使用量，計算，即得。
　　
　　試劑：
　　
　　1.水（新沸放置至室溫）
　　
　　2.高氯酸滴定液（0.1mol/L）
　　
　　3.孔雀綠指示液
　　
　　4.基準鄰苯二甲酸氫鉀
　　
　　5.醋酐
　　
　　儀器設(shè)備：
　　
　　試樣制備：
　　
　　1.高氯酸滴定液（0.1mol/L）
　　
　　配制：取無水冰醋酸（按含水量計算，每1g水加醋酐5.22mL）750mL，加入高氯酸（70%-72%）8.5mL，搖勻，在室溫下緩緩滴加醋酐23mL，邊加邊搖，加完后再振搖均勻，放冷，加無水冰醋酸適量使成1000mL，搖勻，放置24小時。若所測供試品易乙酰化，則須用水份測定法測定本頁的含水量，再用水和醋酐調(diào)節(jié)至本液的含水量為0.01%-0.2%。
　　
　　標定：取在105℃干燥至恒重的基準鄰苯二甲酸氫鉀約0.16g，精密稱定，加無水冰醋酸20mL使溶解，加結(jié)晶紫指示液1滴，用本液緩緩滴定至藍色，并將滴定的結(jié)果用空白試驗校正。每1mL高氯酸滴定液（0.1mol/L）相當(dāng)于20.42mg的鄰苯二甲酸氫鉀。根據(jù)本液的消耗量與鄰苯二甲酸氫鉀的取用量，算出本液的濃度，即可。貯藏：置棕色玻璃瓶中，密閉保存。
　　
　　2.孔雀綠指示液
　　
　　取孔雀綠0.3g，加冰醋酸100mL使溶解，即得。
　　
　　操作步驟：
　　
　　精密稱取該品0.2g，加醋酐10mL溶解后，加孔雀綠指示液1滴，用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定溶液黃綠色，并將滴定的結(jié)果用空白試驗校正，記錄消耗高氯酸滴定液的體積數(shù)（mL），每1mL高氯酸滴定液（0.1mol/L）相當(dāng)于24.73mg的*（C8H13N3O4S），即得。
　　
　　注1：“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準確至所稱取重量的千分之一，“精密量取”系指量取體積的準確度應(yīng)符合國家標準中對該體積移液管的精度要求。

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