乙醇的蒸餾及沸點(diǎn)測(cè)定實(shí)驗(yàn)

【資料簡(jiǎn)介】

實(shí)驗(yàn)方法原理    沸點(diǎn)對(duì)有機(jī)化合物來(lái)說(shuō)，是一種重要的物理常數(shù)。純物質(zhì)在一定壓力下具有恒定的沸點(diǎn)。若有雜質(zhì)的參入，沸點(diǎn)則會(huì)發(fā)生降低或升高的現(xiàn)象，并且在蒸餾過(guò)程中沸點(diǎn)會(huì)逐漸變化。因此，測(cè)定沸點(diǎn)可檢驗(yàn)物質(zhì)的純度①。

沸點(diǎn)的測(cè)定通常就在物質(zhì)的蒸餾提純過(guò)程中附帶進(jìn)行（常量法）。而測(cè)定純粹液態(tài)有機(jī)物的沸點(diǎn)通常用微量法。

乙醇（C2H5OH）為無(wú)色透明液體，沸點(diǎn)78.5℃，可和水任意混溶。稀酒精蒸餾時(shí)，由于乙醇揮發(fā)性較大，蒸氣中乙醇含量增高，因而可借助蒸餾法提高酒精濃度。
儀器、耗材    加熱套酒精燈溫度計(jì)普通蒸餾裝置錐形瓶長(zhǎng)頸玻璃漏斗量筒沸石Thiele管毛細(xì)管橡膠圈鐵圈
實(shí)驗(yàn)步驟    
一、乙醇的常壓蒸餾

1. 蒸餾裝置安裝

常壓蒸餾zui常用的裝置如圖2-27所示。由蒸餾瓶、溫度計(jì)、冷凝管、接液管和接受瓶等組成。

安裝儀器前，首先選擇規(guī)格合適的儀器。安裝的順序是先從熱源（煤氣燈、酒精燈或電爐）處開始，按“由上而上，由左到右（或由右到左）”的順序，依次安放鐵架臺(tái)，石棉網(wǎng)，水浴鍋和蒸餾瓶等。蒸餾瓶用鐵夾垂直夾好。安裝冷凝管時(shí)，應(yīng)先調(diào)整好位置使其與蒸餾瓶支管同軸，然后松開冷凝管鐵夾，使冷凝管沿此軸轉(zhuǎn)動(dòng)和蒸餾瓶相連，這樣才不致折斷蒸餾瓶支管。鐵夾不應(yīng)夾得太緊或太松，以?shī)A住后稍用力尚能轉(zhuǎn)動(dòng)為宜。鐵夾內(nèi)要墊有橡皮等軟物質(zhì)，以免夾破儀器。整個(gè)裝置要求準(zhǔn)確端正，無(wú)論從正面或側(cè)面觀察，全套裝置中各儀器的軸線都要在同一平面內(nèi)。所有的鐵夾和鐵架都應(yīng)盡可能整齊地放在儀器的背后。

2. 蒸餾

（1）加料  儀器裝好后，取下溫度計(jì)，通過(guò)玻璃漏斗或直接沿著面對(duì)支管口的瓶壁倒入30mL 75%乙醇于蒸餾瓶中（注意不能使液體從支管流出）。加入幾粒沸石②，塞好溫度計(jì)，檢查儀器的各部分連接是否緊密和妥善。

（2）加熱  接通冷凝水，用水浴加熱。注意觀察蒸餾瓶里的現(xiàn)象和溫度上升的情況。加熱一段時(shí)間后，液體沸騰，蒸氣逐漸上升。上升到溫度計(jì)水銀球時(shí)，溫度計(jì)水銀柱急劇上升。此時(shí)應(yīng)控制火焰，使蒸氣不要立即沖出蒸餾瓶的支管中，而是冷凝回流。待溫度穩(wěn)定后，再稍加大火焰，進(jìn)行蒸餾。調(diào)節(jié)加熱速度，控制餾出液滴以每秒鐘1～2滴為宜③。整個(gè)蒸餾過(guò)程中，水銀球上應(yīng)始終保持有液滴。

（3）沸點(diǎn)觀察及餾出液收集  蒸餾前準(zhǔn)備兩個(gè)錐形瓶作為接受器，溫度穩(wěn)定前的餾分，常為沸點(diǎn)較低的液體。待溫度趨穩(wěn)定后，蒸出的物質(zhì)就是較純的物質(zhì)。此時(shí)更換另一潔凈干燥的接受器，記下此時(shí)溫度計(jì)的讀數(shù)。待收集約20mL乙醇（若是純物質(zhì)則蒸至zui后一滴）時(shí)，停止蒸餾，記下此時(shí)溫度計(jì)的讀數(shù)。前后兩次讀數(shù)即為乙醇的沸點(diǎn)范圍。

（4）儀器拆除  蒸餾完畢，先停止加熱，稍冷后停止通水，拆除儀器。儀器拆除的順序和裝配時(shí)相反，先拆除接受器，然后依次拆下接受管、冷凝管和蒸餾瓶等。

二、微量法測(cè)定乙醇的沸點(diǎn)

微量法測(cè)定沸點(diǎn)的裝置如圖2-26。

1. 沸點(diǎn)管的制備

沸點(diǎn)管由內(nèi)、外管組成。外管為一根內(nèi)徑3～4mm，長(zhǎng)約5cm底端封閉的玻璃管。取一根內(nèi)徑約1mm，長(zhǎng)約4cm的毛細(xì)管作為內(nèi)管，在酒精燈上加熱將其一端封閉，待用。

2. 加樣

置1～2滴無(wú)水乙醇樣品于沸點(diǎn)管的外管中（液高約2～3mm），放入內(nèi)管（封閉的那一端向上，開口端向下）。然后將沸點(diǎn)管用橡皮圈附于溫度計(jì)上（樣品位置在水銀球*），放入Thiele管（參見(jiàn)圖2-25）的油浴中。

3. 沸點(diǎn)測(cè)定

加熱油浴。加熱時(shí)，由于氣體膨脹，內(nèi)管中會(huì)有小氣泡緩緩逸出，在到達(dá)或超過(guò)該液體的沸點(diǎn)時(shí)，將有一連串的小氣泡快速地逸出（同時(shí)排出內(nèi)管中的空氣）。此時(shí)要停止加熱，使油浴自行冷卻，氣泡逸出的速度即慢慢減緩。在氣泡不再冒出，而液體剛要進(jìn)入內(nèi)管的瞬間（即zui后一個(gè)氣泡剛欲縮回內(nèi)管中時(shí)——要注意細(xì)心觀察），表示毛細(xì)管內(nèi)的蒸氣壓與外壓相等。記錄溫度計(jì)讀數(shù)，此時(shí)的溫度即為該液體的沸點(diǎn)。
收起 
注意事項(xiàng)    
（1）純粹的液體有機(jī)化合物在一定的壓力下具有一定的沸點(diǎn)，且沸程極?。?～2℃）。但是，具有固定沸點(diǎn)的液體不一定是純粹的化合物。因?yàn)椋承┯袡C(jī)化合物常常和其他組分形成二元或三元等共沸混合物，它們也有一定的沸點(diǎn)。因此，沸點(diǎn)測(cè)定不能作為液體有機(jī)化合物純度的*標(biāo)準(zhǔn)。

（2）沸石必須在加熱前加入。如加熱前忘記加入；補(bǔ)加時(shí)必須先停止加熱，待被蒸物冷至沸點(diǎn)以下方可加入。若在液體達(dá)到沸點(diǎn)時(shí)投入沸石，會(huì)引起猛烈的暴沸，部分液體可能沖出瓶外引起燙傷或火災(zāi)。如果沸騰中途停止過(guò)，在重新加熱前應(yīng)加入新的沸石。

（3）蒸餾時(shí)的速度不能太快，否則易在蒸餾瓶的頸部造成過(guò)熱現(xiàn)象或冷凝不*，使由溫度計(jì)讀得的沸點(diǎn)偏高；同時(shí)蒸餾也不能進(jìn)行得太慢，否則由于溫度計(jì)的水銀球不能為蒸出液蒸氣充分浸潤(rùn)而使溫度計(jì)上所讀得的沸點(diǎn)偏低或不規(guī)則。