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*含量測定
方法名稱:*測定-液相色譜法
應(yīng)用范圍:該方法采用液相色譜法測定燈盞細(xì)心中野*的含量。該方法適用于菊科植物短葶飛蓬的干燥全草。
方法原理:該品加三氯甲烷于索氏提取器中提取,藥渣加甲醇加熱回流,取續(xù)濾液蒸干,殘渣加甲醇溶解,搖勻,濾過,續(xù)濾液進入液相色譜儀進行色譜分離,用紫外吸收檢測器,于波長335nm處檢測野*的吸收值,計算出其含量。
試劑:1. 甲醇 2. 0.1%磷酸溶液 3. 三氯甲烷
儀器設(shè)備:
1 儀器
1.1 液相色譜儀
1.2 色譜柱:十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑,理論塔板數(shù)按野*峰計算應(yīng)不低于5000。 1.3 紫外吸收檢測器
2色譜條件
2.1 流動相:甲醇 0.1%磷酸溶液=40 60
2.2 檢測波長:335nm
2.3 柱溫:室溫
試樣制備:
1. 稱取供試品:精密稱定該品粉末0.5g,為供試品。
2. 對照品溶液的制備:精密稱取野*對照品適量,加甲醇制成每1mL含0.1mg的溶液。
3. 供試品溶液的制備:取該品粗粉約0.5g,精密稱定,置索氏提取器中,加三氯甲烷適量,加熱回流至提取液無綠色,棄去三氯甲烷液,藥渣揮去溶劑,連同濾紙筒移入具塞錐形瓶中,精密加入甲醇50mL,密塞,稱定重量,放置1小時,水浴中加熱回流1小時,放冷,再稱定重量,用甲醇補足減失的重量,搖勻,濾過,精密量取續(xù)濾液25mL,回收溶劑至干,殘渣用甲醇溶解并轉(zhuǎn)移至10mL量瓶中,加甲醇至刻度,搖勻,濾過,續(xù)濾液作為供試品溶液。
操作步驟:
分別精密吸取對照品溶液和供試品溶液各5~10mL,注入液相色譜儀,用紫外吸收檢測器于波長335nm處測定野*(C21H18O12)的峰面積,計算出其含量。
參考文獻:中華人民共和國藥典,國家藥典委員會編,化學(xué)工業(yè)出版社,2005版,一部,p100。
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