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技術(shù)文章

固相萃取-離子色譜法測定農(nóng)業(yè)土壤中的總氮

閱讀:104發(fā)布時(shí)間:2022-5-22

   土壤是農(nóng)作物的載體,是農(nóng)作物氮素營養(yǎng)的主要來源,土壤養(yǎng)分則是其生產(chǎn)力水平的重要標(biāo)志。土壤培肥的一個(gè)重要方面是提高土壤有機(jī)質(zhì)和氮素含量。因此,對(duì)農(nóng)田土壤氮素進(jìn)行實(shí)地監(jiān)測,不僅可及時(shí)準(zhǔn)確地掌握土壤氮素的變化情況,還可更好地為實(shí)現(xiàn)科學(xué)施肥和土壤肥力調(diào)控提供依據(jù)。

   農(nóng)業(yè)標(biāo)準(zhǔn)NY/T395-2000規(guī)定農(nóng)田土壤中總氮的檢測方法為凱氏消煮法,該法操作步驟冗長,需多種化學(xué)試劑。而對(duì)于氮的測定,離子色譜法與傳統(tǒng)方法相比較,具有快速、靈敏、準(zhǔn)確度高和選擇性好的特點(diǎn)。但離子色譜法測定土壤樣品中總氮尚未見文獻(xiàn)報(bào)道。本文采用固相萃取-離子色譜法測定農(nóng)業(yè)土壤中的總氮,通過選擇固相萃取柱以及優(yōu)化離子色譜的條件,建立了一種新的測定土壤樣中總氮的方法。

儀器準(zhǔn)備

 

儀器簡介

IC-700型離子色譜儀采用與WATERS液相相同的并聯(lián)泵輸液方式,工作耐壓值高,脈動(dòng)小、穩(wěn)定可靠。進(jìn)樣器與整機(jī)分體式模式,具有良好的抗干擾性和可拓展性。接頭、流路均使用進(jìn)口Peek材料,耐強(qiáng)酸強(qiáng)堿。連續(xù)自動(dòng)再生電化學(xué)抑制器,抑制容量高。高分辨率觸摸屏配有WinCE操作系統(tǒng),以及全中/英文顯示的數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)。

 

樣品處理

取風(fēng)干土樣100-200g放在牛皮紙上,用木塊碾碎,先粗磨使其通過孔徑為0.83mm的篩,留在篩上的土塊再倒在牛皮紙上重新碾磨,如此反復(fù)多次,直到全部通過為止。粗磨后的樣品經(jīng)縮分后再細(xì)磨,使其全部通過孔徑0.25mm的篩,不得拋棄或遺漏,后將過篩后的土壤樣品充分混合均勻后置于廣口瓶中備用。

色譜條件:

 

色譜柱

IonPac AS14柱(250mm×4mm) ,IonPac AG14柱(50mm×4mm)

柱溫

30℃

 淋洗液

3.5mmol/LNa2CO3和1.0mmol/L NaHCO3混合溶液

流動(dòng)相流速

1.0ml/min

進(jìn)樣體積

25μl

抑制器

Dionex ASRS-ULTRA-4自再生抑制器;

檢測器

電導(dǎo)檢測器

 

 

譜圖分析

 


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