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技術(shù)文章

液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法測定蛋及蛋制品中三聚氰胺殘留

閱讀:105發(fā)布時(shí)間:2022-5-23

   三聚氰胺簡稱三胺,學(xué)名三氨三嗪,別名密胺,氰尿酰胺,三聚酰胺,是一種重要的氮雜環(huán)有機(jī)化工原料,動(dòng)物長期攝入三聚氰胺會(huì)造成生殖、泌尿系統(tǒng)的損害,膀胱,腎部結(jié)石,并可進(jìn)一步誘發(fā)膀胱癌,三聚氰胺含氮66%,常被不法商人用作添加劑,加入食品或飼料中后,雞、鴨等禽類不斷進(jìn)食這種飼料,通過生物富集又叫生物濃縮,聚積在禽蛋中。

   目前,我國和國家質(zhì)檢總局相繼發(fā)布了飼料、原料乳及乳制品中三聚氰胺檢測的標(biāo)準(zhǔn)方法。三聚氰胺檢測的文獻(xiàn)報(bào)道也有很多,其中包括液相色譜法、液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法和氣相色譜-質(zhì)譜法等,雞蛋中三聚氰胺的檢測方法有液相色譜法和氣相色譜-質(zhì)譜法的報(bào)道,但是液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法測定禽蛋及禽蛋制品中三聚氰胺殘留尚未見報(bào)道,本實(shí)驗(yàn)參照NY1372-2007和GB/T22388-2008的基礎(chǔ)上進(jìn)行改進(jìn),建立了禽蛋及禽蛋制品中三聚氰胺殘留的LC-MS/MS測定方法,同時(shí)對(duì)該方法的準(zhǔn)確度和精密度進(jìn)行了驗(yàn)證

儀器準(zhǔn)備

 

儀器簡介

    LC-600A智能全控液相色譜系統(tǒng)由P600高壓恒流泵與UV600紫外檢測器直接構(gòu)成等度分析系統(tǒng)。使用WS600工作站可以同時(shí)控制數(shù)臺(tái)P600高壓恒流泵、UV600紫外檢測器及恒溫柱箱等,實(shí)行多元高壓洗脫、波長掃描等功能。

 

應(yīng)用領(lǐng)域

化合物檢測、法醫(yī)毒物分析、蛋白質(zhì)組學(xué)食品檢測、藥物分析、環(huán)境分析、聚合物分析

 

譜條件:

 

色譜柱

 強(qiáng)陽離子交換與反相C18混合填料,混合比例(1:4)2.0×150mm,5μm

流動(dòng)相

 10mmol乙酸銨溶液:乙腈=50:50,pH值為3

 流速

0.2ml/min

進(jìn)樣體積

2μL

 

質(zhì)譜條件:

 

電離方式

ESI(+)

掃描模式

多反應(yīng)監(jiān)測(MRM)

母離子

m/z127

定量離子

M/z85

定性離子

300          m/z68

溫度

3110℃

碰撞能量

3m/z127>85為20V,m/z127>68為25V

錐孔電壓

35V

 

測定結(jié)果

 


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