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技術(shù)文章

液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法測(cè)定飼料中6種類獸藥殘留

閱讀:232發(fā)布時(shí)間:2022-6-12

    類藥物(QN8)是具有4-喹諾酮環(huán)結(jié)構(gòu)的廣譜抗菌藥,在畜禽及水產(chǎn)養(yǎng)殖中廣泛應(yīng)用,主要用于細(xì)菌和支原體引起的多器官和系統(tǒng)感染疫病。常用的有、、達(dá)氟沙星、、沙拉沙星和等。QN8與多數(shù)抗生素一樣,長(zhǎng)期使用會(huì)于動(dòng)物體內(nèi)蓄積,影響到人類的健康,可導(dǎo)致重癥肌無(wú)力,呼吸肌無(wú)力,甚至危及生命。目前QN8殘留的檢測(cè)方法很多,但UPLC-MS/MS具備高靈敏度、強(qiáng)選擇性和同時(shí)檢測(cè)多種藥物的特點(diǎn),在QN8的定量分析中應(yīng)用多。為此,建立了液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法(UPLC-MS/MS)用于同時(shí)測(cè)定飼料中6種QN8殘留,在試樣的提取、液相色譜和質(zhì)譜的檢測(cè)條件方面進(jìn)行優(yōu)化。UPLC-MS/MS法檢出限低,準(zhǔn)確度和重現(xiàn)性好,抗力強(qiáng),可滿足動(dòng)物產(chǎn)品進(jìn)出口的質(zhì)量控制。

儀器準(zhǔn)備

 

儀器簡(jiǎn)介

    LC-600A智能全控液相色譜系統(tǒng)由P600高壓恒流泵與UV600紫外檢測(cè)器直接構(gòu)成等度分析系統(tǒng)。使用WS600工作站可以同時(shí)控制數(shù)臺(tái)P600高壓恒流泵、UV600紫外檢測(cè)器及恒溫柱箱等,實(shí)行多元高壓洗脫、波長(zhǎng)掃描等功能。

 

應(yīng)用領(lǐng)域

化合物檢測(cè)、法醫(yī)毒物分析、蛋白質(zhì)組學(xué)食品檢測(cè)、藥物分析、環(huán)境分析、聚合物分析

 

譜條件:

 

色譜柱

 ACQUITY UPLCTMBEH C18(50mm×2.1mm,1.7μm)

流動(dòng)相

 0.1%甲酸水喝含0.1%甲酸的甲醇組成

梯度洗脫程序

0-10min時(shí)A相的比例由10%線性變化至90%,10-12min時(shí)A相的比例保持10%

進(jìn)樣量

 10μL

 流速

0.3ml/min

 

質(zhì)譜條件:

 

離子源溫度

80℃

脫溶劑氣流速

26L/h

離子源

電噴霧離子源(ESI)

離子化方式

正離子

脫溶劑溫度

300    350℃

碰撞氣

3氬氣

碰撞氣壓

300  0.40Pa

掃描方式

多反應(yīng)監(jiān)測(cè)(MRM)

毛細(xì)管電壓

2.8KV

錐孔電壓

55V

 

 

測(cè)定結(jié)果

 


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