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技術(shù)文章

離子色譜法測定鹽酸中的氯離子

閱讀:424發(fā)布時間:2022-7-3

   是由我國自主研發(fā)的類抗腫瘤抗生素,其化學(xué)結(jié)構(gòu)為A5組分。該藥對多種癌癥有效,且無常用抗癌藥物所引起的白細(xì)胞減少癥狀,也不抑制機體的免疫功能,肺毒性低于。1994年進入國家基本藥物目錄并收載于《中國藥典》。結(jié)構(gòu)中含有多個氮原子,臨床上以鹽酸形式存在,其成鹽比例與緩沖液的pH值有關(guān)。在《中國藥典》2010年版收載的鹽酸項下,鹽酸的成鹽比例以1:n表示,目前未見有文獻報道的成鹽情況。鑒于抗生素品種含量通常以活性成分(API)計,其含量限度的確定,應(yīng)考慮分子中含酸根離子或鹽的量等因素。

    20世紀(jì)70年代發(fā)展起來的離子色譜法適合于陰、陽離子等各種離子及有機酸堿的分析,方法簡便、靈敏,選擇性好。本研究建立了離子色譜法測定鹽酸中的氯離子含量,進而確定其成鹽比例。

儀器準(zhǔn)備

 

儀器簡介

IC-700型離子色譜儀采用與WATERS液相相同的并聯(lián)泵輸液方式,工作耐壓值高,脈動小、穩(wěn)定可靠。進樣器與整機分體式模式,具有良好的抗干擾性和可拓展性。接頭、流路均使用進口Peek材料,耐強酸強堿。連續(xù)自動再生電化學(xué)抑制器,抑制容量高。高分辨率觸摸屏配有WinCE操作系統(tǒng),以及全中/英文顯示的數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)。

溶液制備:

取鹽酸約15mg,精密稱定,置100mL量瓶中,加水溶解并稀釋至刻度,搖勻,作為供試品溶液(濃度為0.15mg/mL)

色譜條件:

色譜柱

Dionex IonPac AS11-HC(250mm×4mm,5μm)

淋洗液

氫氧化鈉溶液20mmol/L,等度洗脫

流速

1.00ml/min

 柱溫

 30℃

進樣量

50μl

檢測池溫度

35℃

檢測器為抑制型電導(dǎo)檢測器

 抑制電流:100mA

外接水模式

氮氣壓力27.6kPa

 

測定結(jié)果


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