原子吸收光譜儀分析中影響測量條件的可變因素多，在測量同種樣品的各種測量條件不同時(shí)，對測定結(jié)果的準(zhǔn)確度和靈敏度影響很大。選擇zui適的工作條件，能有效地消除干擾因素，可得到的測量結(jié)果和靈敏度。本文就簡單分析下原子吸收光譜儀的*實(shí)驗(yàn)條件。
1、吸收波長(分析線)的選擇。通常選用共振吸收線為分析線，測量高含量元素時(shí)，可選用靈敏度較低的非共振線為分析線。如測Zn時(shí)常選用zui靈敏的213.9nm波長，但當(dāng)Zn的含量高時(shí)，為保證工作曲線的線性范圍，可改用次靈敏線307.5nm波長進(jìn)行測量。As，Se等共振吸收線位于200nm以下的遠(yuǎn)紫外區(qū)，火焰組分對其明顯吸收，故用火焰原子吸收法測定這些元素時(shí)，不宜選用共振吸收線為分析線。測Hg時(shí)由于共振線184.9nm會(huì)被空氣強(qiáng)烈吸收，只能改用此靈敏線253.7nm測定。
2、光路準(zhǔn)直在分析之前，必須調(diào)整空心陰極燈光的發(fā)射與檢測器的接受位置為*狀態(tài)，保證提供zui大的測量能量。
3、空心陰極燈工作條件的選擇
a、預(yù)熱時(shí)間：燈點(diǎn)燃后，由于陰極受熱蒸發(fā)產(chǎn)生原子蒸汽，其輻射的銳線光經(jīng)過燈內(nèi)原子蒸汽再由石英窗射出。使用時(shí)為使發(fā)射的共振線穩(wěn)定，必須對燈進(jìn)行預(yù)熱，以使燈內(nèi)原子蒸汽層的分布及蒸汽厚度恒定，這樣會(huì)使燈內(nèi)原子蒸汽產(chǎn)生的自吸收和發(fā)射的共振線的強(qiáng)度穩(wěn)定。
b、工作電流：元素?zé)舯旧碣|(zhì)量好壞直接影響測量的靈敏度，及標(biāo)準(zhǔn)曲線的線性。有的燈背景過大而不能正常使用。燈在使用過程中會(huì)在燈管中釋放出微量氫氣，而氫氣發(fā)射的光是連續(xù)光譜，稱之為燈的背景發(fā)射。當(dāng)關(guān)閉光閘調(diào)零，然后打開光閘，改變波長，使之離開發(fā)射的波長，在沒有發(fā)射線的地方，如仍有讀數(shù)這就是背景連續(xù)光譜。背景讀數(shù)不應(yīng)大于5%，較好的燈，此值應(yīng)小于1%。所以選擇燈電流前應(yīng)檢查一下燈的質(zhì)量。
燈工作電流的大小直接影響燈放電的穩(wěn)定性和銳性光的輸出強(qiáng)度。燈電流小，使能輻射的銳性光譜線窄、使測量靈敏度高，但燈電流太小時(shí)使透過光太弱，需提高光電倍增管靈敏度的增益，此時(shí)會(huì)增加噪音、降低信噪比;若燈電流過大，會(huì)使輻射的光譜產(chǎn)生熱變寬和碰撞變寬，燈內(nèi)自吸收增大，使輻射銳線光的強(qiáng)度下降，背景增大，使靈敏度下降，還會(huì)加快燈內(nèi)惰性氣體的消耗，縮短燈的使用壽命。
4、測器光電倍增管工作條件的選擇：日常分析中光電倍增管的工作電壓一定選擇在zui大工作電壓的1/3-2/3范圍內(nèi)。增加付高壓能提高靈敏度，噪音增大，穩(wěn)定性差;降低負(fù)高壓，會(huì)使靈敏度降低，提高信噪比，改善測定的穩(wěn)定性，并能延長光電倍增管的使用壽命。
5、火焰燃燒器操作條件的選擇
1)進(jìn)樣量：選擇可調(diào)進(jìn)樣量霧化器，可根據(jù)樣品的黏度選擇進(jìn)樣量，提高測量的靈敏度。進(jìn)樣量小，吸收信號(hào)弱，不便于測量;進(jìn)樣量過大，在火焰原子化法中，對火焰產(chǎn)生冷卻效應(yīng)，在石墨爐原子化法中，會(huì)增加除殘的困難。在實(shí)際工作中，應(yīng)測定吸光度隨進(jìn)樣量的變化，達(dá)到zui滿意的吸光度的進(jìn)樣量，即為應(yīng)選擇的進(jìn)樣量。
2)原子化條件的選擇
a、火焰原子化法在火焰原子化法中，火焰類型和性質(zhì)是影響原子化效率的主要因素。
b、石墨爐原子化法：在石墨爐原子化法中，合理選擇干燥、灰化、原子化及除殘溫度與時(shí)間是十分重要的。干燥應(yīng)在稍低于溶劑沸點(diǎn)的溫度下進(jìn)行，以防止試劑飛濺?；一哪康氖浅セw和局外組分，在保證被測元素沒有損失的前提下盡可能使用較高的灰化溫度。原子化溫度的選擇原則是，選用達(dá)到zui大吸收信號(hào)的zui低溫度作為原子化溫度。原子化時(shí)間的選擇，應(yīng)以保證*原子化為準(zhǔn)。
*灰化溫度和*原子化時(shí)間干燥時(shí)間常選擇100℃，時(shí)間為60S。
6、狹縫寬度的選擇狹縫寬度影響光譜通帶寬度與檢測器接受的能量。調(diào)節(jié)不同的狹縫寬度，測定吸光度隨狹縫寬度而變化，當(dāng)有其它譜線或非吸收光進(jìn)入光譜通帶時(shí)，吸光度將立即減少。不引起吸光度減少的zui大狹縫寬度，即為應(yīng)選取得適合狹縫寬度。對于譜線簡單的元素，如堿金屬、堿土金屬可采用較寬的狹縫以減少燈電流和光電倍增管高壓來提高信噪比，增加穩(wěn)定性。對譜線復(fù)雜的元素如鐵、鈷、鎳等，需選擇較小的狹縫，防止非吸收線進(jìn)入檢測器，來提高靈敏度，改善標(biāo)準(zhǔn)曲線的線性關(guān)系。
7、燃燒器的高度及與光軸的角度銳線光源的光束通過火焰的不同部位時(shí)對測定的靈敏度和穩(wěn)定性有一定影響，為保證測定的靈敏度高應(yīng)使光源發(fā)出的銳線光通過火焰中基態(tài)原子密度zui大的“中間薄層區(qū)”。這個(gè)區(qū)的火焰比較穩(wěn)定，干擾也少，約位于燃燒器狹縫口上方20mm-30mm附近。通過實(shí)驗(yàn)來選擇適當(dāng)?shù)娜紵鞲叨?，方法是用一固定濃度的溶液噴霧，再緩緩上下移動(dòng)燃燒器直到吸光度達(dá)zui大值，此時(shí)的位置即為*燃燒器高度。此外燃燒器也可以轉(zhuǎn)動(dòng)，當(dāng)其縫口與光軸一致時(shí)(0)由zui高靈敏度。當(dāng)欲測試樣濃度高時(shí)，可轉(zhuǎn)動(dòng)燃燒器至適當(dāng)角度以減少吸收的長度來降低靈敏度。
以上介紹的實(shí)驗(yàn)條件，達(dá)到的話就是原子吸收光譜儀*的實(shí)驗(yàn)條件!
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