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南京科捷教您如何應對使用氣相色譜儀分析時氣體不純的狀況？

閱讀：63發(fā)布時間：2022-10-8

南京科捷教您如何應對使用氣相色譜儀分析時氣體不純的狀況？

當發(fā)現(xiàn)氣體（載氣和輔助氣）純度不夠，而影響氣相色譜儀譜圖分析時，除了更換為更高純度的氣體外，還可以從以下方面來解決。
 

  • 分析對象

    盡量避免用GC分析在高溫下容易發(fā)生氧化、還原、水解的化合物成分，避免樣品組分失真甚至消失而影響分析結果。
 

  • 儀器系統(tǒng)

    裝機前，載氣和輔助氣管路要清洗干凈，并且氣體一定要安裝過濾凈化裝置，吸附氣體中殘存的干擾成分，同時注意過濾凈化裝置是否失效，并避免氣路調(diào)節(jié)閥受到污染而使得調(diào)節(jié)精度降低，氣路污染影響儀器的靈敏度、損害儀器等。
 

  • 色譜柱

    為了避免載氣中雜質(zhì)的影響，可以再分析柱前連上一段1m左右的同類色譜柱，作為保護柱，一段時間后，更換前段保護住即可，避免分析柱壽命縮短；或者運行一段時間后，將分析柱戒掉1M左右（毛細管柱），去除性能降低的部分色譜柱。
 

  • 色譜圖

    當發(fā)現(xiàn)因為載氣或者輔助氣純度不夠，而影響色譜圖分析時，可用過溶劑空白樣品，進行空白譜圖扣除，以優(yōu)化待分析樣的色譜圖。
 

  • 檢測器

    儀器運行一段時間后，有必要的話進行拆洗，可以去除因為載氣和輔助氣不純而殘存在檢測器里的干擾雜質(zhì)。

    實際操作時，要根據(jù)檢測器的噪聲水平判斷氣體的純度。如對ECD，載氣不純、雜質(zhì)多、含氧量高，會導致檢測器明顯噪聲大、靈敏度降低、線性范圍變窄，甚至基線顯著漂移、出現(xiàn)倒峰等。對FID，如果出現(xiàn)基線漂移，應先降低柱溫以排除柱固定相流失的情況。


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