硬度是評價硬質(zhì)薄膜的主要力學(xué)性能指標(biāo)。但是對于硬度高于 20GPa 而厚度僅為幾個微米的硬質(zhì)薄膜 , 對其硬度的測量是非常困難的。其難點在于壓入載荷的正確選擇 : 較大的載荷會因壓頭前端的變形區(qū)擴展到基體 , 測得的硬度值偏低 , 是薄膜 P 基體復(fù)合體共同作用的結(jié)果 ; 而較小的載荷則會由于薄膜表面粗糙度引起測量結(jié)果的失真和分散。為此 , 曾有人提出 , 為保證測量結(jié)果的可靠應(yīng)使壓痕的深度與薄膜厚度之比小于 1P5[1], 還有人提出這一比值應(yīng)該更小 , 達到 1P10[2], 甚至 1P20[3], 至今仍無定論。

本文提出采用力學(xué)探針技術(shù)準(zhǔn)確測量硬質(zhì)薄膜力學(xué)性能的兩步壓入方法 : 先以大載荷對膜 P 基復(fù)合體進行壓入試驗 , 通過膜 P 基復(fù)合體受載硬度 HU 隨載荷的變化確定壓頭前端變形區(qū)不擴展到基體的壓入載荷 小載荷 , 進而以此小載荷進行第二步壓入試驗從而得到薄膜的硬度和彈性模量 , 所得結(jié)果具有準(zhǔn)確可靠的特點。

實驗采用高速鋼 HSS 基體上通過反應(yīng)磁控濺射技術(shù)沉積的 115 μ m 和 310 μ m 厚的 TiN 薄膜。薄膜的力學(xué)性能測試采用 FischerscopeH100VP 力學(xué)探針。圖 1 示出了 200mN 大載荷對高速鋼基體和鍍有 TiN 的試樣壓入試驗后由加載曲線計算得到的受載硬度 HU 隨載荷的變化曲線。圖中高速鋼基體的硬度隨壓入載荷的增大基本保持不變。而鍍有 TiN 薄膜的試樣隨壓入載荷的增加 , 在小于 4mN 時迅速上升 , 屬薄膜表面粗糙度和力學(xué)探針小載荷下引起的擾動所致。載荷大于 4mN 時 , 試樣的硬度呈現(xiàn)一段平臺區(qū) , 表明壓頭前端的形變區(qū)于硬度較高的 TiN 薄膜內(nèi)而未影響到硬度較低的高速鋼基體 , 此時得到的硬度值是薄膜的真實受載硬度。隨著壓入載荷的進一步增加 , 壓頭前端的變形區(qū)擴展到基體 , 表現(xiàn)為膜 P 基復(fù)合體試樣的硬度值下降 , 并逐步趨向高速鋼基體的硬度。由圖 1 還可見 , 鍍有 310 μ mTiN 的試樣呈現(xiàn)硬度平臺區(qū)較寬和硬度值較高的特征。硬度平臺區(qū)較寬顯然是因 TiN 薄膜較厚所致 , 而較高的硬度值則可能來自于較厚的 TiN 薄膜中具有的更高的內(nèi)應(yīng)力。為了減小薄膜表面粗糙度的影響 , 根據(jù)圖 1 在硬度平臺區(qū)選取盡可能大的載荷 15mN 對各試樣進行第二步的小載荷壓入試驗。圖 2 示出了小載荷下兩種不同厚度 TiN 薄膜的力學(xué)探針加卸載曲線。根據(jù) Oliver 公式 [4] 計算得到 TiN 薄膜的受載硬度 HU 、卸載硬度 HV 和彈性模量 Y 列于表 1 。 TiN 薄膜壓痕形貌的 AFM 像 a 和縱截面深度測量 b 。

出了 310 μ mTiN 薄膜經(jīng) 15mN 載荷壓入試驗后的壓痕的 AFM 形貌和壓痕對角線上的深度的變化。由圖可見 ,TiN 薄膜表面呈胞狀組織生長 , 并顯示出約± 15nm 的粗糙度。壓痕的殘余深度和對角線長度分別為 84nm 和 1100nm, 據(jù)此計算得到 310 μ mTiN 薄膜的卸載硬度為 HV23.5GPa, 與表 1 中測得的數(shù)值 HV24.3GPa 相當(dāng)。

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