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煤炭化驗(煤質(zhì)化驗)設(shè)備的操作指南

2011年08月02日 15:58:18人氣:2548來源:江蘇姜堰電分析儀器有限公司

     煤炭質(zhì)量的好與壞與它的發(fā)熱量和含硫量是有直接關(guān)系的,我們把含硫量低發(fā)熱量高的煤炭定為好煤,它有一定的標(biāo)準(zhǔn) 。

     標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了煤的高位發(fā)熱量的測定方法和低位發(fā)熱量的計算方法,適用于泥 炭、褐煤、煙煤、無煙煤和炭質(zhì)頁巖的發(fā)熱量測定。

1
定義

1.1
熱量單位

熱量的單位為J〔焦〕。

1J
〔焦=1N·m(牛頓·)=107erg(爾格。

我國過去慣用的熱量單位為20卡,以下簡稱卡(cal)。

1cal(20
)=4.1816J。
1.2
發(fā)熱量的表示方法

發(fā)熱量測定結(jié)果以kJ/g(千焦/MJ/kg(兆焦/千克表示。

1.2.1
彈筒發(fā)熱量 字串
9
在氧彈中,在有過剩的氧的情況下〔氧氣初始壓力2.63.0MPa(26

30atm)
〕,燃燒單位質(zhì)量的試樣所產(chǎn)生的熱量稱為彈筒發(fā)熱量。燃燒產(chǎn)物為二氧 化碳、硫酸、硝酸、呈液態(tài)的水和固態(tài)的灰。

注:任何物質(zhì)包括煤的燃燒熱,隨燃燒產(chǎn)物的zui終溫度而改變,溫度越高,

燃燒熱越低。因此,一個嚴(yán)密的發(fā)熱量定義,應(yīng)對燒燒產(chǎn)物的溫度有所規(guī)定。但

在實際測定發(fā)熱量時,由于具體條件的限制,把終點溫度限定在一個特定的溫度

或一個很窄的范圍內(nèi)都是不現(xiàn)實的。溫度每升高1K,煤和苯甲酸的燃燒熱約降低

0.4
1.3J/g。當(dāng)按規(guī)定在相近的溫度下標(biāo)定熱容量和測定發(fā)熱量時,溫度對燃燒 熱的影響可近于*抵銷,而無需加以考慮。


1.2.2
恒容高位發(fā)熱量

煤在工業(yè)裝置的實際燃燒中,硫只生成二氧化硫,氮則成為游離氮,這是同氧

彈中的情況不同的。由彈筒發(fā)熱量減掉稀硫酸生成熱和二氧化硫生成熱之差以及稀

硝酸的生成熱,得出的就是高位發(fā)熱量。因為彈筒發(fā)熱量的測定是在恒定容積

彈筒的容積下進(jìn)行的,由此算出的高位發(fā)熱量也相應(yīng)地稱為恒容高位發(fā)熱量,它

比工業(yè)上的恒壓即大氣壓力狀態(tài)下的發(fā)熱量約低816J/g,一般可忽略不計。

1.2.3
恒容低位發(fā)熱量

工業(yè)燃燒與氧彈中燃燒的另一個不同的條件是:在前一情況下全部水包括燃 字串
9
燒生成的水和煤中原有的水呈蒸汽狀態(tài)隨燃燒廢氣排出,在后一情況下水蒸氣凝

結(jié)成液體。由恒容高位發(fā)熱量減掉水的蒸發(fā)熱,得出的就是恒容低位發(fā)熱量。

1.3
熱容量

量熱系統(tǒng)在試驗條件下溫度上升1K所需的熱量稱為熱量計的熱容量,習(xí)慣上 也叫做水當(dāng)量,以J/K(cal/
表示。
2
試驗室條件

2.1
試驗室應(yīng)設(shè)在一單獨(dú)房間,不得在同一房間內(nèi)同時進(jìn)行其他試驗項目。

2.2
室溫應(yīng)盡量保持恒定,每次測定室溫變化不應(yīng)超過1K,通常室溫以不超出15 35范圍為宜。

2.3
室內(nèi)應(yīng)無強(qiáng)烈的空氣對流,因此不應(yīng)有強(qiáng)烈的熱源和風(fēng)扇等,試驗過程中應(yīng)避 免開啟門窗。 字串
7
2.4
實驗室朝北,以避免陽光照射,否則熱量計應(yīng)放在不受陽光直射的地方。

3
儀器設(shè)備

3.1
熱量計

通用的熱量計有兩種:恒溫式和絕熱式。它們的差別只在于外筒及附屬的自動 控溫裝置,其余部分無明顯區(qū)別。熱量計包括以下主件和附件:

3.1.1
氧彈

由耐熱、耐腐蝕的鎳鉻或鎳鉻鉬合金鋼制成,需要具備三個主要性能:

a.
不受燃燒過程中出現(xiàn)的高溫和腐蝕性產(chǎn)物的影響而產(chǎn)生熱效應(yīng);

b.
能承受充氧壓力和燃燒過程中產(chǎn)生的瞬時高壓;

c.
試驗過程中能保持*氣密。

彈筒容積為250350mL,彈蓋上應(yīng)裝有供充氧和排氣的閥門以及點火電源 的接線電極。

新氧彈和新?lián)Q部件杯體、彈蓋、連接環(huán)的氧彈應(yīng)經(jīng)15.0MPa(150atm)的水壓試

驗,證明無問題后方能使用。此外,應(yīng)經(jīng)常注意觀察與氧彈強(qiáng)度有關(guān)的結(jié)構(gòu),如杯

體和連接環(huán)的螺紋、氧氣閥和電極同彈蓋的連接處等,如發(fā)現(xiàn)顯著磨損或松動,應(yīng) 進(jìn)行修理,并經(jīng)水壓試驗后再用。

另外,還應(yīng)定期對氧彈進(jìn)行水壓試驗,每次水壓試驗后,氧彈的使用時間不得 超過一年。

3.1.2
內(nèi)筒

用紫銅、黃銅或不銹鋼制成,斷面可為圓形、菱形或其他適當(dāng)形狀。筒內(nèi)裝水

2000
3000mL,以能浸沒氧彈進(jìn)、出氣閥和電極除外為準(zhǔn)。

內(nèi)筒外面應(yīng)電鍍拋光,以減少與外筒間的輻射作用。

3.1.3
外筒

為金屬制成的雙壁容器,并有上蓋。外壁為圓形,內(nèi)壁形狀則依內(nèi)筒的形狀而

定,原則上要保持兩者之間有1012mm的間距,外筒底部有絕緣支架,以便放 置內(nèi)筒。

a.
恒溫式外筒:恒溫式熱量計配置恒溫式外筒。盛滿水的外筒的熱容量應(yīng)不小 字串
5
于熱量計熱容量的5倍,以便保持試驗過程中外筒溫度基本恒定。外筒外面可加絕

緣保護(hù)層,以減少室溫波動的影響。用于外筒的溫度計應(yīng)有0.1K的zui小分度值。

b.
絕熱式外筒:絕熱式熱量計配置絕熱式外筒,外筒中裝有電加熱器,通過自

動控溫裝置,外筒中的水溫能緊密跟蹤內(nèi)筒的溫度。外筒中的水還應(yīng)在特制的雙層 上蓋中循環(huán)。

自動控制裝置的靈敏度,應(yīng)能達(dá)到使點火前和終點后內(nèi)筒溫度保持穩(wěn)定
(5min
內(nèi)溫度變化不超過0.002K);在一次試驗的升溫過程中,內(nèi)外筒間的熱交換量應(yīng)不 超過20J。

3.1.4
攪拌器 字串
3
螺旋槳式,轉(zhuǎn)速400600r min為宜,并應(yīng)保持穩(wěn)定。攪拌效率應(yīng)能使熱容量

標(biāo)定中由點火到終點的時間不超過10min,同時又要避免產(chǎn)生過多的攪拌熱當(dāng)內(nèi)、

外筒溫度和室溫一致時,連續(xù)攪拌10min所產(chǎn)生的熱量不應(yīng)超過120J)。

3.1.5
量熱溫度計

內(nèi)筒溫度測量誤差是發(fā)熱量測定誤差的主要來源。對溫度計的正確使用具有特 別重要的意義。

a.
玻璃水銀溫度計

常用的玻璃水銀溫度計有兩種:一是固定測溫范圍的精密溫度計,一是可

變測溫范圍的貝克曼溫度計。兩者的zui小分度值應(yīng)為0.01K,使用時應(yīng)根據(jù)計

量機(jī)關(guān)檢定證書中的修正值做必要的校正。兩種溫度計應(yīng)每隔0.5K檢定一點,
以得出刻度修正值貝克曼溫度計則稱為毛細(xì)孔徑修正值。貝克曼溫度計除這 個修正值外還有一個稱為平均分度值的修正值。

b.
各種類型的數(shù)字顯示精密溫度計

需經(jīng)過計量機(jī)關(guān)的檢定,證明其測溫準(zhǔn)確度至少達(dá)到0.002K(經(jīng)過校正后,以 保證測溫的準(zhǔn)確性。

3.2
附屬設(shè)備

3.2.1
溫度計讀數(shù)放大鏡和照明燈

為了使溫度計讀數(shù)能估計到0.001K,需要一個大約5倍的放大鏡。通常放大

鏡裝在一個鏡筒中,筒的后部裝有照明燈,用以照明溫度計的刻度。鏡筒借適當(dāng)裝置 可沿垂直方向上、下移動,以便跟蹤觀察溫度計中水銀柱的位置。 字串
9
3.2.2
振蕩器

電動振蕩器,用以在讀取溫度前振動溫度計,以克服水銀柱和毛細(xì)管間的附著 力。如無此裝置,也可用套有橡皮管的細(xì)玻璃棒等敲擊溫度計。

3.2.3
燃燒皿

鉑制品,一般可用鎳鉻鋼制品。規(guī)格可采用高17mm、上部直徑26

27mm
、底部直徑1920mm、厚0.5min。其他合金鋼或石英制的燃燒皿也可使

用,但以能保證試樣燃燒*而本身又不受腐蝕和產(chǎn)生熱效應(yīng)為原則。

3.2.4
壓力表和氧氣導(dǎo)管

壓力表應(yīng)由兩個表頭組成:一個指示氧氣瓶中的壓力,一個指示充氧時氧彈內(nèi)

的壓力。表頭上應(yīng)裝有減壓閥和保險閥。壓力表每年應(yīng)經(jīng)計量機(jī)關(guān)至少檢定一次, 以保證指示正確和操作安全。

壓力表通過內(nèi)徑12mm的無縫銅管與氧彈連接,以便導(dǎo)入氧氣。

壓力表和各連接部分禁止與油脂接觸或使用潤滑油。如不慎沾污,必須依次用 苯和酒精清洗,并待風(fēng)干后再用。

3.2.5
點火裝置

點火采用1224V的電源,可由220V交流電源經(jīng)變壓器供給。線路中應(yīng)串

接一個調(diào)節(jié)電壓的變阻器和一個指示點火情況的指示燈或電流計。

點火電壓應(yīng)預(yù)先試驗確定。方法:接好點火絲,在空氣中通電試驗。在熔斷式

點火的情況下,調(diào)節(jié)電壓使點火絲在12s內(nèi)達(dá)到亮紅;在棉線點火的情況下,

調(diào)節(jié)電壓使點火絲在45s內(nèi)達(dá)到暗紅。電壓和時間確定后,應(yīng)準(zhǔn)確測出電壓、電 流和通電時間,以便據(jù)以計算電能產(chǎn)生的熱量。

如采用棉線點火,則在遮火罩以上的兩電極柱間連接一段直徑約0.3mm的鎳

鉻絲,絲的中部預(yù)先繞成螺旋數(shù)圈,以便發(fā)熱集中。再把棉線一端夾緊在螺旋中,

另一端通過遮火罩中心的小孔直徑12mm)搭接在試樣上。根據(jù)試樣點火的難 易,調(diào)節(jié)棉線搭接的多少。

3.2.6
壓餅機(jī)

螺旋式或杠桿式壓餅機(jī)。能壓制直徑10mm的煤餅或苯甲酸餅。模具及壓桿應(yīng) 用硬質(zhì)鋼制成,表面光潔,易于擦試。


3.2.7
秒表或其他能指示10s的計時器。

3.3
天平

3.3.1
分析天平:感量0.1mg。

3.3.2
工業(yè)天平:載重量45kg,感量1g。

4
試劑和材料

4.1
試劑

4.1.1
氧氣:不含可燃成分,因此不許使用電解氧。

4.1.2
苯甲酸:經(jīng)計量機(jī)關(guān)檢定并標(biāo)明熱值的苯甲酸。

4.1.3
氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液供測彈筒洗液中硫用:濃度為0.1mol/L(相當(dāng)于0.1N)。

4.1.4 0.2%
的甲基紅指示劑。 字串
9
4.2
材料

4.2.1
點火絲:直徑0.1mm左右的鉑、銅、鎳鉻絲或其他已知熱值的金屬絲,如

使用棉線,則應(yīng)選用粗細(xì)均勻、不涂蠟的白棉線。各種點火絲點火時放出的熱量 如下:

鐵絲:6700J/g(1602cal/g);

鎳鉻絲:1400J/g(335cal/g);

銅絲:2500J/g(598cal/g);

棉線:17500J/g(4185cal/g)

4.2.2
酸洗石棉絨:使用前在800下灼燒30min。

4.2.3
擦鏡紙:使用前先測出燃燒熱。方法:抽取34張紙,用手團(tuán)緊,稱準(zhǔn)質(zhì) 字串
9
量,放入燃燒皿中,然后按常規(guī)方法測定發(fā)熱量。取兩次結(jié)果的平均值作為標(biāo)定 值。

5
測定步驟

5.1
恒溫式熱量計法

5.1.1
在燃燒皿中稱取分析試樣小于0.2mm)11.1g(稱準(zhǔn)到0.0002g)

燃燒時易于飛濺的試樣,可先用已知質(zhì)量的擦鏡紙包緊,或先在壓餅機(jī)中壓

餅并切成24mm的小塊使用。不易燃燒*的試樣,可先在燃燒皿底鋪上一個

石棉墊,或用石棉絨做襯墊先在皿底鋪上一層石棉絨,然后以手壓實。石英燃

燒皿不需任何襯墊。如加襯墊仍燃燒不*,可提高充氧壓力至3.03.2MPa(30 字串
4
32atm),或用已知質(zhì)量和發(fā)熱量的擦鏡紙包裹稱好的試樣并用手壓緊,然后放 入燃燒皿中。

5.1.2
取一段已知質(zhì)量的點火絲,把兩端分別接在兩個電極柱上,注意與試樣保持

良好接觸或保持微小的距離對易飛濺和易燃的煤,并注意勿使點火絲接觸燃燒

皿,以免形成短路而導(dǎo)致點火失敗,甚至燒毀燃燒皿。同時還應(yīng)注意防止兩電極間 以及燃燒皿與另一電極之間的短路。

往氧彈中加入10mL蒸餾水。小心擰緊氧彈蓋,注意避免燃燒皿和點火絲的位

置因受震動而改變。接上氧氣導(dǎo)管,往氧彈中緩緩充入氧氣,直到壓力達(dá)到2.6

2.8MPa(26
28atm)。充氧時間不得少于30s。當(dāng)鋼瓶中氧氣壓力降到5.0MPa(50atm) 以下時,充氧時間應(yīng)酌量延長。

5.1.3
往內(nèi)筒中加入足夠的蒸餾水,使氧彈蓋的頂面不包括突出的氧氣閥和電極

淹沒在水面下1020mm。每次試驗時用水量應(yīng)與標(biāo)定熱容量時一致相差1g以內(nèi)。

水量用稱重法測定。如用容量法,則需對溫度變化進(jìn)行補(bǔ)正。注意恰當(dāng)調(diào)

節(jié)內(nèi)筒水溫,使終點時內(nèi)筒比外筒溫度高1K左右,以使終點時內(nèi)筒溫度出現(xiàn)明顯 下降。外筒溫度應(yīng)盡量接近室溫,相差不得超過1.5K。

5.1.4
把氧彈放入裝好水的內(nèi)筒中。如氧彈中無氣泡漏出,則表明氣密性良好,即

可把內(nèi)筒放在外筒的絕緣架上;如有氣泡出現(xiàn),則表明漏氣,應(yīng)找出原因,加以

糾正,重新充氧。然后接上點火電極插頭,裝上攪拌器和量熱溫度計,并蓋上外 筒和蓋子。溫度計的水銀球應(yīng)對準(zhǔn)氧彈主體進(jìn)、出氣閥和電極除外的中部,溫度

計和攪拌器均不得接觸氧彈和內(nèi)筒。*近量熱溫度計的露出水銀柱的部位,應(yīng)另 懸一支普通溫度計,用以測定露出柱的溫度。

5.1.5
開動攪拌器,5min后開始計時和讀取內(nèi)筒溫度(t0)并立即通電點火。隨后記

下外筒溫度(tj)和露出柱溫度(te)。外筒溫度至少讀到0.05K,內(nèi)筒溫度借助放大鏡

讀到0.001K。讀取溫度時,視線、放大鏡中線和水銀柱頂端應(yīng)位于同一水平上,

以避免視差對讀數(shù)的影響。每次讀數(shù)前,應(yīng)開動振蕩器振動35s。

5.1.6
觀察內(nèi)筒溫度注意:點火后20s內(nèi)不要把身體的任何部位伸到熱量計上方。

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